двуокись хрома. Диоксид хром
Хром (IV) окись • ru.knowledgr.com
Диоксид хрома или хром (IV) окись являются неорганическим составом с формулой CrO. Это - черное синтетическое магнитное тело. Это однажды широко использовалось в эмульсии магнитной ленты. С увеличивающейся популярностью CD и DVD, использования хрома (IV) уменьшилась окись. Однако это все еще используется в заявлениях ленты данных на системы хранения класса предприятия. Это все еще считают многие окисью и изготовителями лент, чтобы быть одной из лучшей магнитной макрочастицы записи, когда-либо изобретенной.
Подготовка и основные свойства
CrO был сначала подготовлен Wöhler разложением chromyl хлорида. Игольчатый диоксид хрома сначала синтезировался в 1956 Норманом Л. Коксом, химиком в Э.И. Дюпоне, анализируя трехокись хрома в присутствии воды при температуре 800 K и давлении 200 МПа. Уравновешенное уравнение для гидротермального синтеза:
:3 CrO + CrO 5 CrO + O
Магнитный кристалл, который формы - длинный, тонкий подобный стакану прут — прекрасный как магнитный пигмент для записи ленты. Когда коммерциализировано в конце 1960-х как носитель записи, Дюпон назначил ему товарный знак Magtrieve.
CrO принимает структуру рутила (также, как и много металлических диоксидов). Как таковой у каждого центра Cr(IV) есть восьмигранная геометрия координации, и каждая окись треугольная плоский.
Использование
Магнитные свойства кристалла, полученные из его идеальной формы, такие как анизотропия, которая передала высокую коэрцитивность и интенсивность намагничивания остатка, привели к исключительной стабильности и эффективности для коротких длин волны, и это почти немедленно появилось в высокоэффективной аудиокассете, используемой в стандартной аудио кассете, для которой тройной ответ и шипение ленты всегда были проблемами. В отличие от губчатое выглядящих железных окисей, используемых в общей ленте, кристаллы диоксида хрома были отлично сформированы и могли быть равномерно и плотно рассеяны в магнитном покрытии; и это привело к беспрецедентному низкому шуму в аудиокассетах. Хромовые ленты действительно, однако, требовали, чтобы новое поколение рекордеров аудиокассеты, оборудованных более высокой способностью тока смещения (примерно на 50% больше), чем используемый окисью железа, должным образом намагнитило частицы ленты. Также введенный было новое урегулирование уравнивания (70 мкс), который обменял часть расширенного высокочастотного ответа для более низкого шума, приводящего к улучшению на 5-6 дБ отношения сигнал-шум по железно-окисным аудиокассетам. Они оказывают влияние, и параметры настройки EQ были позже перенесены на «эквивалентные хрому» измененные кобальтом ленты, введенные в середине 1970-х TDK, Maxell и другими. Более позднее исследование значительно увеличило коэрцитивность частицы, лакируя или адсорбируя редкие элементы, такие как иридий на кристаллическую матрицу или улучшив осевые length-deprecated отношения. Получающийся продукт был потенциально конкурентом металлических железных пигментов, но очевидно достиг небольшого проникновения на рынок.
Проблемы
Пока изготовители не развили новые способы молоть окись, кристаллы могли легко быть сломаны в производственном процессе, и это привело к чрезмерной печати - через (эхо). Продукция от ленты могла понизиться приблизительно на приблизительно 1 дБ за год. Хотя уменьшение было однородно через частотный диапазон, и шум также пропустил ту же самую сумму, сохранив динамический диапазон, уменьшение разрегулированные декодеры шумоподавления системы Долби, которые были чувствительны к параметрам настройки уровня. Хромовое покрытие было более твердым, чем конкурентоспособные покрытия, и это привело к обвинениям в чрезмерном главном изнашивании. Хотя лента носила твердые головы из феррита быстрее, чем окись базировала ленты, это фактически носило более мягкие головы permalloy по более медленному уровню; и главное изнашивание было больше проблемой для голов permalloy, чем для голов из феррита. Главная паника изнашивания и лицензирование проблем с Дюпоном держали хромовые потребительские хромовые ленты бланка в больших неблагоприятных условиях против в конечном счете более популярных лент Типа II, которые использовали измененную кобальтом окись железа, но хром был предпочтительной лентой для выпусков кассеты музыкальной индустрии. Из-за его низкой температуры Кюри (приблизительно 386 Келвина), хромовая лента предоставила себя быстродействующему thermomagnetic дублированию аудио и видео кассет для записанных заранее продаж продукта потребителю и промышленным рынкам.
Производители
Дюпон лицензировал продукт для Sony в Японии и BASF в Германии в начале 1970-х для регионального производства и распределения. Японские конкуренты развились адсорбированный кобальтом (TDK: Avilyn) и феррит кобальта (Maxell: Эпитаксиальный), «хром эквивалентные» кассеты аудио Типа II и различная видеозапись форматирует как замены. Добавленный к этому была проблема, что производство CrO привело к токсичным побочным продуктам, из которых японские изготовители испытали большие затруднения, должным образом располагающие. BASF в конечном счете стала крупнейшим производителем и пигмента диоксида хрома и хромовых лент, базируя его VHS & видеоленту S-VHS, аудио кассеты и 3 480 патронов данных на этой формулировке. Дюпон и BASF также ввели «смешанные» окисные пигменты хромового кобальта, которые объединили приблизительно 70% измененная кобальтом окись железа с 30%-й хромовой окисью в единственное покрытие, по-видимому чтобы предложить улучшенную работу на более низких ценах, чем чистый хром. Много лент VHS высокого качества также использовали намного меньшие количества хрома в их формулировках, потому что его магнитные свойства, объединенные с его эффектами очистки на головы, сделали его лучшим выбором, чем алюминиевая окись или другие антимагнитные материалы добавленный к ленте VHS, чтобы содержать головы в чистоте. Дюпон прекратил его производство частиц диоксида хрома в 1990-х. В дополнение к BASF, которая больше не владеет лентой, которую производственное подразделение, Bayer AG Германии, Toda Kogyo и Сакаи, Химический из Японии также, делают или могут произвести магнитные частицы для коммерческого применения.
Дополнительные материалы для чтения
- О'Келли, Теренс (1981). «Технический аргумент в пользу диоксида хрома». Ноутбук изобретателя BASF номер 6; http://www
ru.knowledgr.com
двуокись хрома - это... Что такое двуокись хрома?
двуокись хромаchromium dioxide
Wiktionary. 2013.
- двуокись углерода
- двуоксид
Смотреть что такое "двуокись хрома" в других словарях:
Хрома окислы — хрома оксиды, соединения хрома с кислородом: CrO, Cr2O3, CrO2, CrO3 и др. Хрома закись, CrO, чёрные кристаллы; tпл 1550 °С. Нерастворима в воде и горячих концентрированных HCl и h3SO4. Сильный восстановитель. Гидрат закиси хрома… … Большая советская энциклопедия
Двуокись — название, весьма часто применяемое для обозначения окислов (см.) состава RO2, содержащих кислорода вдвое более, чем в окисях RO. Если окисел состава RO2 принадлежит металлическому элементу, то его обыкновенно называют Д. тогда, когда он не… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Хром — (Chrom, Chrome, Chromium; при О = 16 атомн. вес Cr = 52,1) принадлежит к числу элементарных веществ металлического характера. Однако, занимая по своему атомному весу шестое место в том большом периоде естественной системы элементов, который… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Номенклатура химическая — система рациональных названий химически индивидуальных веществ. Первая такая система была выработана в 1787 Комиссией французских химиков под председательством А. Л. Лавуазье. До этого названия веществ давались произвольно: по случайным… … Большая советская энциклопедия
Крепкая водка* — (хим. техн.) старинное, а в настоящее время употребительное в торговле и технике, название азотной кислоты HNO3 (фр. acide nitrique, ас. azotique, нем. Salpeters ä ure, англ. nitric acid). Открытие азотной кислоты относят обыкновенно ко второй… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Крепкая водка — (хим. техн.) старинное, а в настоящее время употребительное в торговле и технике, название азотной кислоты HNO3 (фр. acide nitrique, ас. azotique, нем. Salpetersäure, англ. nitric acid). Открытие азотной кислоты относят обыкновенно ко второй… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
ГОСТ 19487-74: Пигменты и наполнители неорганические. Термины и определения — Терминология ГОСТ 19487 74: Пигменты и наполнители неорганические. Термины и определения оригинал документа: 1. Влажность пигмента Количество несвязанной влаги в воздушно сухом пигменте, удаляемое при нагревании в определенных условиях.… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
77.120.99 — Інші кольорові метали та їх сплави ГОСТ 1089 82 Сурьма. Технические условия. Взамен ГОСТ 1089 73 ГОСТ 1367.0 83 Сурьма. Общие требования к методам анализа. Взамен ГОСТ 1367.0 76 ГОСТ 1367.1 83 Сурьма. Спектральный метод определения примесей без… … Покажчик національних стандартів
Уран химический элемент — U (Uran, uranium; при О = 16 атомн. вес U = 240) элемент с наибольшим атомным весом; все элементы, по атомному весу, помещаются между водородом и ураном. Это тяжелейший член металлической подгруппы VI группы периодической системы (см. Хром,… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Уран (хим.) — U (Uran, uranium; при О = 16 атомн. вес U = 240) элемент с наибольшим атомным весом; все элементы, по атомному весу, помещаются между водородом и ураном. Это тяжелейший член металлической подгруппы VI группы периодической системы (см. Хром,… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Абразивные материалы и абразивная обработка — Сюда перенаправляется запрос «Абразивный износ». На эту тему нужна отдельная статья. Абразивные материалы (фр. abrasif шлифовальный, от лат. abradere соскабливать) это материалы, обладающие высокой твердостью, и… … Википедия
термонапыляемый порошок и способ его получения - патент РФ 2298527
Изобретение может быть использовано в производстве порошков из диоксида хрома для термически напыляемых износостойких покрытий. Термонапыляемый порошок содержит от 45 до 99% (вес.) диоксида хрома и от 1 до 55% (вес.) альфа оксида алюминия, и меньше, чем 50 частей на миллион щелочных и щелочно-земельных металлов, стабилизирующих хром в шестивалентном состоянии. Частицы порошка имеют главным образом однофазную кристаллическую структуру с содержанием оксида алюминия в других фазах, кроме альфа фазы, не выше 10% (вес.) от полного содержания оксида алюминия. Способ получения термонапыляемого порошка включает перемешивание порошка оксида алюминия, содержащего примеси щелочных и щелочно-земельных металлов не более 120 частей на миллион каждого элемента, с порошком диоксида хрома, который также имеет меньше, чем 120 частей на миллион примесей щелочных и щелочно-земельных металлов, стабилизирующих хром в шестивалентном состоянии, обжиг смеси при температуре 1300-1500°С. Изобретение позволяет снизить образование токсичных соединений шестивалентного хрома в процессе термического напыления износостойких порошков диоксида хрома, 3 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 ил. 
Рисунки к патенту РФ 2298527
Предпосылки к созданию изобретения
Настоящее изобретение имеет отношение к созданию напыляемых порошков из диоксида хрома и к способу изготовления таких порошков. Такие порошки полезны при производстве термически напыляемых покрытий на подложках.
Хорошо известно, что нанесение напыляемого покрытия из диоксида хрома на подложку, которой обычно является металл, приводит к существенному повышению твердости и износостойкости поверхности. По этой причине часто используют покрытия из диоксида хрома на каландрах для тиснения или формных цилиндрах глубокой печати, в особенности на тех деталях, которые подвержены износу, таких как корпус насоса, валы, валки и печатные валы. Эти детали могут быть использованы непосредственно после нанесения покрытия при помощи напыления или после последующих операций окончательной обработки, таких как шлифование, притирка или полирование. Печатные валы обычно подвергаются дополнительной обработке лазером для гравировки рисунка ячеек, которые будут переносить краску. Покрытия могут быть нанесены при помощи различных технологий, однако наиболее часто используют процесс термического напыления, в котором керамические частицы вдувают в плазменную струю, направленную на подложку. Теплота плазменной струи расплавляет керамические частицы и заставляет их, при соударении с подложкой, образовывать керамический слой, имеющий высокую степень однородности и целостности, который может защищать подложку, на которую он нанесен, что придает подложке характеристики поверхностной твердости и износостойкости керамики, которой она покрыта.
Однако существует проблема, связанная с тем, что при термическом напылении порошка диоксида хрома на подложку часть диоксида хрома вступает в реакцию с кислородом и примесями в диоксиде хрома, и при этом получают весьма токсичные соединения шестивалентного хрома. Соединения шестивалентного хрома образуются при повышенных температурах, таких как используемые при термическом напылении керамических порошков, причем можно полагать, что они образуются в пламени, а в особенности во внешних зонах пламени. Материал в этих внешних зонах пламени не нагревается до одной и той же температуры и не пристает к поверхности в одной и той же степени. Результатом является нежелательно высокий уровень шестивалентного диоксида хрома в порошке, который не осаждается, но остается дисперсным и должен быть направлен в отходы или на повторную обработку, что создает значительную проблему, связанную с охраной окружающей среды.
В эксперименте по определению воздействия описанного явления на количество шестивалентного хрома нашли, что в термически напыляемом порошке диоксида хрома его содержится 39 частей на миллион (ppm), а в покрытии, полученном в результате термического напыления этого порошка на подложку, имеется концентрация 10 частей на миллион. Однако при отборе пробы избытка порошка при распылении нашли, что количество шестивалентного хрома лежит в диапазоне от 470 и 8800 частей на миллион. Диоксид хрома (Cr2О3) преобразуется в шестивалентное состояние в присутствии кислорода при температуре свыше 1000°С, однако вновь преобразуется (возвращается) в диоксид хрома при охлаждении. Однако в присутствии примесей щелочного металла или щелочно-земельного металла, или же некоторых других известных примесей, хром образует комплексные соединения, которые стабилизируют хром в шестивалентном состоянии.
В связи с изложенным, существует острая необходимость создания нового материала покрытия, который, в отличие от известных в настоящее время порошков на базе диоксида хрома для создания износостойких покрытий, не склонен к окислению хрома в шестивалентное состояние, когда его используют в способе термического напыления, и не имеет существенной потери твердости и износостойкости, что отличает обычные покрытия из диоксида хрома.
Краткое изложение изобретения
Так как альфа оксид алюминия и диоксид хрома (которым в данном описании называют только Cr 2О3) имеют одну и ту же структуру гексагональной кристаллической решетки с параметрами решетки, которые не сильно различаются, то кристаллические структуры, объединяющие обе разновидности, являются весьма стабильными. Считается, что оксиды "растворяются" друг в друге, в том смысле, что каждый занимает одно и то же положение в гексагональной кристаллической решетке другого, с образованием твердого раствора. Было обнаружено, что оксид алюминия является весьма эффективным ингибитором образования разновидностей шестивалентного хрома, особенно при практическом отсутствии разновидностей щелочного металла и щелочно-земельного металла, которые способствуют образованию этого нежелательного продукта. Однако можно также тормозить образование шестивалентного хрома за счет использования источника диоксида хрома, который содержит минимальные количества стабилизаторов шестивалентного хрома.
В соответствии с настоящим изобретением предлагается главным образом однофазный, термонапыляемый порошок, который содержит от 45 до 100% диоксида хрома и соответственно до 55% оксида алюминия, все пропорции даны по весу, и меньше, чем 120 частей на миллион, а преимущественно меньше, чем 50 частей на миллион, примесей щелочных и щелочно-земельных металлов - стабилизаторов шестивалентного хрома.
При наличии оксида алюминия по меньшей мере 90% оксида алюминия преимущественно должны находиться в альфа фазе, так как это создает меньшие неоднородности кристаллической решетки в кристаллической структуре диоксид хрома/ оксид алюминия. Таким образом, термин "главным образом однофазный", когда его используют для порошка в соответствии с настоящим изобретением, допускает наличие оксида алюминия в других фазах, кроме альфа фазы, в количестве меньше, чем 10% веса оксида алюминия в порошке.
Известно, что щелочные металлы и щелочно-земельные металлы стабилизируют соединения шестивалентного хрома, причем, несмотря на то, что они часто присутствуют в следовых количествах в диоксиде хрома, их намного больше в альфа оксиде алюминия, полученном при помощи обычных технологий. В обычных оксидах алюминия натрий присутствует в больших количествах, чем другие щелочные или щелочно-земельные металлы; В некоторых случаях оказывается выгоднее начинать процесс с предшественника альфа оксида алюминия, такого как гамма оксид алюминия, каппа оксид алюминия, дельта оксид алюминия, бемит, тригидрат оксида алюминия и их смеси, вместе с собственно альфа оксидом алюминия или без него. Такие предшественники часто могут быть получены в состоянии с весьма малыми количествами примесей, которые приводят к образованию шестивалентного хрома. Типичные количества этих примесей в бемите по сравнению с очень чистым альфа оксидом алюминия следующие: оксид натрия - 27 частей на миллион вместо 50 частей на миллион; оксид магния - 22 части на миллион вместо 78 частей на миллион; оксид калия - меньше, чем 1 часть на миллион вместо 68 частей на миллион; и оксид кальция - меньше, чем 1 часть на миллион вместо 104 частей на миллион. Поэтому становится понятно, что использование бемита позволяет получить существенные выгоды в направлении снижения этих причиняющих беспокойство разновидностей, стабилизирующих шестивалентный хром. Затем бемит может быть обожжен совместно с порошком диоксида хрома, в результате чего получают однофазный кристаллический продукт, содержащий диоксид хрома/оксид алюминия. Бемит при обжиге теряет ориентировочно 28% веса, поэтому необходимо вводить его добавку, в таком количестве, которое позволяет поддерживать пропорции альфа оксида алюминия и диоксида хрома в готовом продукте в заданном диапазоне.
Главным образом однофазный кристаллический термонапыляемый порошок в соответствии с настоящим изобретением может быть приготовлен при помощи любой подходящей технологии термической обработки, такой как, например, сплавление компонентов при помощи дугового разряда, спекание вместе порошков компонентов, смешивание предшественников в золь-гель процессе и затем сушка и обжиг геля, или их пропускание через процесс плазменного плавления. Однако часто оказывается предпочтительным получение порошка за счет спекания смеси компонентов в порошок при температуре от 1250 до 1500°С, а преимущественно от 1300 до 1450°С. Обычно цикл обжига (который обычно включает в себя время повышения температуры, время выдержки при температуре обжига и время снижения температуры) продолжается от 10 до 40 часов, а преимущественно от 15 до 30 часов, если это необходимо. Время цикла при обжиге существенно зависит от температуры обжига, причем более низкие температуры обжига обычно требуют увеличения времени обжига, чтобы получить желательные результаты. Если сырьем для получения оксида алюминия в начальной форме является бемит, то часто требуются температуры на верхнем конце указанного диапазона, чтобы произвести полное преобразование в альфа форму. Это является существенным, так как только альфа форма имеет кристаллическую структуру, совпадающую со структурой диоксида хрома. Если оставить чрезмерное количество промежуточного оксида алюминия (например, ориентировочно более 10% от полного веса оксида алюминия), то это приведет к получению продукта, не имеющего главным образом однофазную кристаллическую структуру. Кроме того, если размер частиц диоксида хрома имеет тот же порядок величины, что и альфа оксид алюминия, или даже больше, то способность диоксида хрома к абсорбции в кристаллическую решетку оксида алюминия снижается, и может потребоваться большее время нахождения при температуре обжига.
Обжиг порошковой смеси является особенно эффективным тогда, когда размер частиц альфа оксида алюминия больше, чем у диоксида хрома, так как более мелкие частицы диоксида хрома обладают сильной тенденцией поглощения в кристаллической решетке альфа оксида алюминия, с образованием однофазного кристаллического порошкового материала. В таком процессе частицы оксида алюминия могут иметь d50 в 5-20 раз, а преимущественно в 2-15 раз больше, чем d50 частиц диоксида хрома. Однако это не является существенным, и было обнаружено, что когда размеры частиц пропорциональны в противоположном направлении, то есть когда частицы диоксида хрома имеют более широкий диапазон размеров, то процесс также является эффективным. Управление температурой обжига и длительностью обжига позволяет эффективно управлять размером получаемых кристаллов диоксида хрома/ оксида алюминия. Более длительное нагревание или более высокие температуры эффективно повышают размер кристалла от субмикронного размера по меньшей мере на один порядок величины.
Когда компонент оксида алюминия, который перемешивают с диоксидом хрома, имеет форму бемита, то размер частиц ориентировочно такой же, как и у диоксида хрома или даже меньше, однако при обжиге может происходить агломерация с образованием альфа оксида алюминия, который позволяет получить указанное выше благоприятное соотношение d50 .
Краткое описание чертежей
На чертеже показана гистограмма износостойкости различных образцов покрытий.
Подробное описание изобретения
Указанные ранее и другие характеристики изобретения будут более ясны из последующего детального описания, данного в качестве примера, не имеющего ограничительного характера и приведенного со ссылкой на чертеж и примеры, на которых поясняются принципы настоящего изобретения и его применение для получения поверхностей с покрытиями, имеющих высокую износостойкость.
Имеющий высокую чистоту альфа оксид алюминия, полученный при помощи процесса золь-гель, был проанализирован на наличие примесей, при этом обнаружили, что он содержит следующее: оксид натрия - 50 частей на миллион; оксид магния - 78 частей на миллион; оксид калия - 68 частей на миллион; и оксид кальция - 104 части на миллион. Порошок этого альфа оксида алюминия имеет распределение частиц по размерам, в котором d10 равно 5.08 мкм, d50 равно 16.08 мкм, a d 90 равно 29.2 мкм. Затем этот порошок был перемешан с мелкими частицами диоксида хрома, имеющими следующее распределение частиц по размерам: d10 равно 0.94 мкм, d 50 равно 1.77 мкм, а d90 равно 4.44 мкм. Все распределения частиц по размерам были получены с использованием системы измерения Microtrac.
Затем указанные порошки были перемешаны в весовом отношении 50:50 и подвергнуты обжигу при температуре 1350°С, при цикле обжига около 20 часов. В конце этого времени получили следующее распределение частиц по размерам: d10 равно 5.58 мкм, d50 равно 17.18 мкм, а d90 равно 34.75 мкм.
При термическом напылении этого порошка на подложку обнаружили, что пористость составляет 5%, что соответствует полученному при напылении только для одного порошка диоксида хрома. Твердость по Виккерсу составляет 1183 кг/мм2, в то время как только для диоксида хрома она была 1257 кг/мм 2.
В другом примере порошок в соответствии с настоящим изобретением содержит альфа оксид алюминия и диоксид хрома при весовом соотношении 50:50, причем порошок содержит 3 части на миллион шестивалентного хрома, а избыток при напылении содержит 5 частей на миллион шестивалентного хрома. Получили следующее распределение частиц по размерам: d10 равно 14.78 мкм, d50 равно 28.30 мкм, a d 90 равно 48.98 мкм.
Затем были проведены сравнительные испытания износостойкости четырех полученных при помощи термического напыления покрытий. Порошок в соответствии с настоящим изобретением содержит однофазную смесь кристаллических альфа оксида алюминия/диоксида хрома при весовом соотношении 50/50 (50А-С на чертеже). Покрытие этим порошком сравнивали с двумя покрытиями, полученными с использованием чистого диоксида хрома (С1 и С2), и с одним покрытием, полученным с использованием чистого альфа оксида алюминия (А). Для оценки использовали способ испытания в соответствии с ASTM G65 тестом на абразивный износ (на истирание). Приведенные на чертеже результаты показывают, что 50А-С покрытие является более износостойким, чем покрытие из оксида алюминия, и только немного хуже, чем покрытие из одного диоксида хрома.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Термонапыляемый порошок, содержащий от 45 до 99 вес.% диоксида хрома и от 1 до 55 вес.% альфа оксида алюминия и меньше чем 50 частей на миллион щелочных и щелочноземельных металлов, которые стабилизируют хром в шестивалентном состоянии, причем термонапыляемый порошок является главным образом однофазным, так что содержание оксида алюминия в других фазах, кроме альфа фазы, не превышает 10 вес.% от полного содержания оксида алюминия.
2. Порошок по п.1, в котором содержание альфа оксида алюминия составляет 50 вес.%.
3. Термонапыляемый порошок, содержащий диоксид хрома в количестве не менее 45 вес.%, альфа оксид алюминия в количестве не более 55 вес.% и меньше чем 50 частей на миллион щелочных и щелочноземельных металлов, которые стабилизируют хром в шестивалентном состоянии, причем термонапыляемый порошок является главным образом однофазным, так что содержание оксида алюминия в других фазах, кроме альфа фазы, не превышает 10 вес.% от полного содержания оксида алюминия.
4. Способ получения термонапыляемого порошка, который предусматривает перемешивание порошка оксида алюминия, имеющего содержание примесей щелочных и щелочноземельных металлов не более 120 частей на миллион каждого элемента, с порошком диоксида хрома, который также имеет меньше чем 120 частей на миллион примесей щелочных и щелочноземельных металлов, стабилизирующих хром в шестивалентном состоянии, при этом порошки перемешивают в таких пропорциях, которые позволяют получить после обжига однофазный кристаллический порошок, содержащий от 45 до 99 вес.% диоксида хрома и от 55 до 1 вес.% альфа оксида алюминия, причем обжиг смеси проводят при температуре от 1300 до 1500°С.
5. Способ по п.4, в котором порошок оксида алюминия выбирают из группы, в которую входят альфа оксид алюминия, гамма оксид алюминия, каппа оксид алюминия, дельта оксид алюминия, бемит, тригидрат оксида алюминия, а также их смеси.
6. Способ по п.5, в котором порошок оксида алюминия, смешанный с порошком диоксида хрома, представляет собой бемит.
www.freepatent.ru
Способ получения магнитного порошка диоксида хрома для носителей магнитной записи
Использование: при изготовлении магнитных носителей для профессиональной и бытовой видеозаписи, а также цифровой звукозаписи.. Сущность изобретения: в пасту, содержащую хромовый ангидрид и оксид хрома, в процессе гидротермального разложения в присутствии оксида железа и оксалата сурьмы вводят оксалат железа, при этом отношение оксалата к оксиду по железу составляет 0,034 - 0,160. 1 табл.Изобретение относится к магнитным материалам, в частности к технологии получения магнитного порошка диоксида хрома для носителей магнитной записи, и может найти применение при изготовлении магнитных носителей для профессиональной и бытовой видеозаписи, а также для цифровой звукозаписи. Известен способ получения магнитного порошка диоксида хрома путем гидротермального разложения смеси хромового ангидрида и оксида хрома в присутствии модифицированных добавок. Однако известный способ не дает возможности получать диоксид хрома, имеющий температуру Кюри выше 130оС, и, как следствие, полученный порошок обладает более низким порогом исчезновения магнитных свойств. Наиболее близок к изобретению способ получения магнитного порошка диоксида хрома путем гидротермального разложения смеси хромового ангидрида и оксида хрома в присутствии оксида железа и оксалата сурьмы в качестве модификаторов. Способ включает предварительный разогрев исходной пасты, содержащей хромовый ангидрид, оксид хрома и модифицирующие добавки, ее разложение при температуре 330-350оС и давлении 350-450 атм. После охлаждения прореагировавшую смесь сушат при температуре 160оС, извлекают из реакционных емкостей, прокаливают в токе воздуха при температуре 320оС, стабилизируют, промывают водой и сушат. Известный способ не дает возможность получать порошок диоксида хрома с температурой Кюри выше 140оС. Такой порошок непригоден для использования его при изготовлении магнитных носителей для ви- деозаписи и цифровой звукозаписи, так как обладает низким порогом исчезновения магнитных свойств. Кроме того, полученный диоксид хрома трудно поддается измельчению в мелкодисперсный магнитный порошок из-за образования в реакционных емкостях спеченного продукта высокой плотности. Цель изобретения - повышение порога исчезновения магнитных свойств порошка диоксида хрома за счет повышения температуры Кюри и снижение плотности спеченного конечного продукта. Поставленная цель достигается тем, что в исходную пасту дополнительно вводят оксалат железа, причем отношение оксалата к оксиду по железу составляет 0,034-0,160. При этом сохраняется неизменным суммарное содержание железа при совместном использовании оксида и оксалата железа по отношению к содержанию хрома. Повышение температуры Кюри требует повышения содержания железа в твердом растворе, при этом наблюдается отрицательный эффект, если в качестве модификатора используют оксид железа. Повышение содержания оксида железа вызывает уменьшение размера частиц до суперпарамагнитных, в результате чего снижается температура Кюри и коэрцитивная сила. Совместное введение оксалата и оксида железа позволяет управлять критическим размером зародышей за счет управления геометрическими размерами и параметром кристаллической ячейки зародышевой фазы. При этом обеспечивается оптимальный объем частиц 2,0-10,0х10-4 мкм3 и высокая коэрцитивная сила (более 600 Э), т.е. удается скомпенсировать отрицательное влияние введения большого количества железа. Кроме того, дополнительное введение оксалата железа позволяет получить менее плотный конечный продукт, так как при реакции оксалата железа с хромовой кислотой в процессе приготовления пасты происходит выделение углекислого газа, за счет чего масса разрыхляется. П р и м е р 1. В реакционную емкость (бочку) вводят хромовый ангидрид в количестве 114,4 кг, гамма-оксид железа с удельной поверхностью 18 м2/г в количестве 3,98 кг, оксалат железа в количестве 0,310 кг, оксалат сурьмы в количестве 0,875 кг и воду в количестве 43,5 кг. Смесь перемешивают и далее к ней добавляют оксид хрома с удельной поверхностью 43 м2/г в количестве 43,5 кг. Смесь перемешивают мешалкой до достижения температуры 70оС, далее переливают смесь в одну из четырех бочек для синтеза. Аналогичным образом подготавливают остальные бочки. Бочки ставят друг на друга в автоклав емкостью 800 л, в который налито 28 л воды, и начинают нагрев смеси. Нагрев ведут до тех пор, пока температура не достигнет 350оС, а давление 400 атм, средняя скорость разогрева смеси составляет 25 град/ч. После охлаждения прореагировавшую смесь, представляющую собой твердый спек диоксида хрома, сушат при 160оС. Далее бочку с твердым спеком диоксида хрома устанавливают в сверлильный станок и содержимое бочки просверливают с помощью фрезы. Высверленный продукт подают в дробилку для дальнейшего дробления на кусочки размером до 19 мм (3/4 дюйма). С дробилки материал подают на микропульверизатор, где размер частиц уменьшается до 1,7 мм (10 меш). Полученный порошок диоксида хрома прокаливают в токе воздуха при 320оС, обрабатывают с целью получения стабилизирующего слоя CrOOH на поверхности частиц, промывают дистиллированной водой и сушат в распылительной сушилке. Порошки по примерам 2-5 готовят аналогичным образом, варьируя содержание оксалата железа. Результаты испытаний технологических, физико-химических и магнитных свойств полученных порошков приведены в таблице. Из таблицы видно, что дополнительное введение в исходную пасту оксалата железа при отношении оксалата к оксиду по железу 0,034-0,160 приводит к получению магнитных порошков диоксида хрома, температура Кюри которых выше 140оС. Плотность твердого спека составляет 0,75-1,04 г/см3, что значительно ниже, чем у прототипа. Снижение плотности позволяет значительно сократить длительность операций высверливания, дробления и окончательного диспергирования.
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОГО ПОРОШКА ДИОКСИДА ХРОМА ДЛЯ НОСИТЕЛЕЙ МАГНИТНОЙ ЗАПИСИ, включающий приготовление пасты, содержащей хромовый ангидрид и оксид хрома, и ее гидротермальное разложение в присутствии оксида железа и оксалата сурьмы, отличающийся тем, что, с целью повышения порога исчезновения магнитных свойств порошка диоксида хрома путем повышения температуры Кюри и снижения плотности спеченного конечного продукта, в пасту дополнительно вводят оксалат железа, причем отношение оксалата к оксиду по железу составляет 0,034 - 0,160.
MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 15-2002
Извещение опубликовано: 27.05.2002
bankpatentov.ru
