Справочник химика 21. Хром молибден хром ванадий

Разделение хрома и ванадия - Справочник химика 21

Разделение хрома и ванадия принадлежит к числу трудных задач. Для аналитических целей применяется осаждение органических комплексов соединений металлов [499] или экстракция метал- [c.453]

Разделение хрома и ванадия [c.470]

С медью в нейтральном, кислом и щелочном растворах образует желто-коричневый осадок или коллоидный раствор бурого цвета. Образует устойчивые внутрикомплексные малорастворимые соединения со многими элементами. Диэтилдитиокарбаминаты металлов извлекаются органическими растворителями с образованием окрашенных в разные цвета экстрактов. Применяют для отделения, концентрирования, а также фотометрического определения следов элементов (меди, висмута, кобальта, никеля, хрома, ванадия и др.). В присутствии маскирующих веществ (тар-трата, цианида, комплексона П1 и др.) при различных значениях pH диэтилдитиокарбаминаты металлов обладают различной устойчивостью, что используется для их разделения. [c.151]

В аналитической химии часто встречаются отделения непоглощаемых элементов от поглощаемых. Типичным примером может служить разделение ванадия (IV), титана (IV) и железа (III) методом ступенчатого элюирования соляной кислотой (рис. 15. 27). На таких разделениях основаны распространенные методы определения ванадия [122 ] и марганца [76 ] в сплавах. Столь же просто выполняется разделение хрома (III) и железа (III) [80 ]. Для группового отделения поглощаемых элементов от непоглощаемых весьма полезен метод селективного поглощения из концентрированных солянокислых растворов (рис. 15 8). [c.354]

Разделение растворами сильных оснований. Некоторые амфо-терные элементы в сильнощелочных растворах в присутствии окислителей, например пероксида натрия, полностью растворимы и могут быть отделены от ионов, образующих в этих условиях осадки. К растворимым элементам относятся цинк, хром, ванадий и уран осадки образуют железо, кобальт, никель и редкоземельные элементы. [c.244]

Для разделения хрома и ванадия 2—3 мкл кислого раствора, содержащего 1 мкг Сг и 0,5 мкг V, пропускают через колонку с катионитом, причем оба компонента сорбируются. Промывая колонку 5%-ным раствором аммиака, получают в фильтрате ва-надат и затем, если необходимо, десорбируют Сг + и 2 н. раствором соляной кислоты. [c.99]

Для разделения железа, меди и хрома Для разделения лантанидов, железа и меди от хрома, ванадия от железа, ниобия от титана, магния, алюминия, марганца, актинидов [c.120]

Медь и железо можно отделить от хрома на катионитах КУ-1 и КУ-2 в Н-фор ме. Железо можно отделить от цинка и кадмия на анионите АВ-17. Анионит ЭДЭ-Юп при 0,03-н. кислотности сорбирует железо и тяжелые металлы, образуя с ними комплексные соединения за счет ковалентных электронов. Катиониты КБ-2 и КБ-4 избирательно поглощают катионы хрома (П1), кобальта и никеля. Разделение меди и кадмия можно осуществить яа сульфоугле, эспатите-1 или КУ-1, СБС, СДБ-2, СДВ-3 в Н-форме. Ионный обмен катионов никеля на КУ-1, СБС в Н- форме и аммонийной форме зависит от pH раствора и сго состава. Поглощение никеля происходит на катионите КМТ-1 в Na-форме. Цинк от никеля можно отделить на анионитах ПЭК, ПЭ-9, ТМ. Трех- и шестивалентный хром можно разделить на -СБС, СДВ-3 и анионите ММГ-1 при различных pH раствора. Алюминий, железо и цинк можно определять в сплавах, разделяя их на СБС, используя амфотерность и комплексообразование. Количественное разделение железа, ванадия и молибдена можно провести на окиси алюминия, сульфоугле, катионите СБС. [c.127]

Указать особенности фотометрического определения а) железа в присутствии никеля б) железа в присутствии кобальта в) хрома и марганца при совместном присутствии г) молибдена и ванадия при совместном присутствии д) двух красителей без их предварительного разделения. [c.139]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

В настоящее время электрохимические методы применяются для разделения соединений большинства химических элементов и оказались очень удобными вследствие того, что они не требуют введения в анализируемый раствор посторонних веществ. Используя различные способы электрохимического осаждения с применением платиновых или других электродов и ртутного катода, а также внутреннего электролиза (см. гл. VI, 5), можно разделять катионы алюминия, титана, циркония, ванадия, урана от катионов хрома, железа, кобальта, никеля, цинка, меди, серебра, кадмия, германия, молибдена, олова, висмута и других элементов. Можно также отделять примеси от основных компонентов при анализе цветных металлов, их сплавов и руд. [c.357]

Хлоридные комплексы в 8 М растворе хлористоводородной кислоты легко сорбируются на сильноосновном анионите АВ-17 и на слабоосновном анионите ЭДЭ-10. Катионы алюминия, никеля, хрома (III), ванадия (IV) не образуют отрицательно заряженных хло-ридных комплексов и не сорбируются анионитами. Разделение на анионите состоит из следующих операций 1) подготовка колонки с анионитом 2) приготовление анализируемого раствора 3) сорбция на анионите хлоридных комплексов 4) исследование первичного фильтрата 5) последовательная десорбция,определяемых ионов 6) анализ полученных после десорбции фильтратов 7) регенерация анионита. [c.219]

При относительно небольшой плотности тока (0,01 а/смР-) оно достигает весьма значительной величины (1,2 в). Это обстоятельство может быть использовано для разделения металлов. При электролизе подкисленных растворов с применением ртутного катода все металлы, ионы которых разряжаются на ртути при потенциалах еще более отрицательных, чем ионы водорода, останутся в растворе. Не осаждаются в этих условиях щелочные и щелочноземельные металлы, алюминий, металлы подгрупп скандия, титана и ванадия, вольфрам, уран. Таким образом удается отделить эти металлы от железа, хрома, цинка, кадмия и других металлов, которые разряжаются на ртути и образуют с ней амальгаму. Этот метод широко применяется при анализе алюминиевых сплавов для отделения железа. При анализе сталей железо таким же образом отделяется от алюминия, титана, ванадия и некоторых других компонентов сталей. Все эти металлы остаются в сернокислом растворе взятой навески стали, а железо уходит в амальгаму. Такое предварительное групповое разделение весьма облегчает весь ход анализа и может применяться для самых различных сплавов. [c.294]

Сплавление с перекисью натрия или карбонатом натрия и селитрой с последующим выщелачиванием плава водой служит для отделения железа, титана и циркония от ванадия,, фосфора, мышьяка, молибдена, хрома, урана и большей части алюминия и кремния. Эти разделения таким [c.511]

Разработаны методики разделения некоторых неорганических ионов церия, ванадия, марганца, железа, магния, хрома, меди, кальция и других [22, 26, 53]. [c.131]

Молибден (продолжение) разделение молибдена и вольфрама 6069 молибдена, железа и ванадия на АЬОз 6282 молибдена и хрома 5950 специфическая атомная группа 514 [c.373]

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

При отделении Сг(У1) отМп(УИ) используютих различную способность к восстановлению монохлоридом меди в растворах разной кислотности [143]. Метод разделения хрома и ванадия основан на различной растворимости У0304 и Сг2(304)з. Для понижения растворимости Сг2(304)з смесь выпаривают досуха после обра- [c.127]

Из перечисленных органических осадителей хорошие результаты дает фенилтиогидантоиновая кислота, которая позволяет отделять кобальт от мышьяка, урана, ванадия, титана, воль-ф)рама, молибдена, цинка, марганца, алюминия, магния, кальция. Из экстракционных методов разделения хорошо зареко.мен-довал себя дитизоновый. метод, особенно для. малых количеств кобальта. Экстракция дитизоном в кислом растворе позволяет отделить медь от кобальта наоборот, в слабощелочных цитратных растворах экстрагируется дитизонат кобальта, а железо, титан, хром, ванадий и другие металлы, не образующие дитизонатов, остаются в водном растворе. Экстракцию двойных и тройных роданидных ко.мплексов кобальта. можно также с успехом использовать для отделения кобальта от большинства других элементов, в том числе от никеля, железа и меди, если последние два элемента за.маскировать. [c.61]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Эдлофф [134] сообщает о восьми бинарных смесях металлов, которые можно разделить на бумаге, пропитанной неорганическими ионообменниками. Састри и Pao [133] исследовали разделение ио.чоз двух валентных согтояний одного и того же элемента железа, урана, цезия, мышьяка, хрома, ванадия, молибдена и ртути. Кабрал [133] разделял радиоактивные кальций, строн- [c.328]

На данной стадии развития анализа горных пород главнейшей проблемой остается определение алюминия. В классической с.хеме анализа алюминий определяли по разности. Следовательно, ошибки определения некоторых других компонентов отражались на значениях, получаемых для алюминия. Прямой весовой и титрнметрическни методы для алюминия после отделения мешающих элементов (железо, титан, марганец, хром, ванадий, цирконий п, возможно, фосфор) часто трудоемки, и применяют пх только потому, что нет ничего лучшего. Спектрофотометрические методы для алюминия не избирательны, они требуют предварительного разделения, а метод атомно-абсорб-ционной спектроскопии предусматривает использование высокотемпературного пламени (закись азота). [c.11]

Если едкий натр применяют вместе с карбонатом натрия, то в ссадок переходят также и ш,елочноземельные металлы. Полнота осаждения титана зависит от присутствия железа. Хром осаждается вполне удовле-твopитeльнo . В растворах, содержащих магний, никель (П1 или И), отделение алюминия не полно. Если количество никеля не превышает содержание алюминия, а железа (П1) по крайней мере в 5 раз больше, чем никеля, то захват алюминия осадком ничтожен . В присутствии карбонатов или ванадия уран осаждается частично или совсем не осаждается, а осадок, полученный в присутствии ванадия, всегда им загрязнен. Нечеткость разделения в отношениии хрома, ванадия и урана легко устраняется путем осаждения в присутствии окислителей, например перекиси натрия или пергидроля, с добавлением карбоната натрия, если присутствует уран. При такой обработке упомянутые три элемента переходят в фильтрат. [c.102]

Разделение 1-нитрозо-2-нафтолом. Кобальт можно осадить или экстрагировать 1-нитрозо-2-нафтолом из растворов, содержащих ртуть, никель, хром, марганец, свинец, цинк, алюминий, кадмий, магний, кальций, бериллий, сурьму и мышьяк для удержания в растворе сурьмы необходимо прибавить винную кислоту [1467]. Кобальт отделяется вполне удовлетворительно от катионов ртути (II), олова (II), свинца, кадмия, мышьяка, сурьмы, алюминия, марганца, кальция, магния, висмута и никеля [755]. Однако в присутствии больших количеств никеля и олова, особенно если в растворе находится также висмут, осадки содержат большие или меньшие количества этих элементов. Пред-ттолагается, что мешающее влияние олова обусловлено образованием соединения, содержащего одновременно олово и кобальт. Полностью или частично осаждаются вместе с кобальтом медь (pH 4—13), железо (pH 0,95—2,0), ванадий (pH 2,05— 3,21), палладий (pH 11,82) и уран (pH 4,05—9,4). (Указанные границы pH осаждения взяты из работы [1402].) [c.74]

Опыт показывает, что, изменяя pH раствора, очень часто можно провести последовательное осаждение и разделение различных катионов при помощи одного и того же органического осадителя. Так, например купферрон из сильнокислых растворов осаждает только ионы ниобия, тантала, титана, циркония, ванадия, железа (HI), олова и позволяет отделять их от неосаждающихся в тех же условиях ионов алюминия, хрома, урана (VI), бериллия, марганца, никеля, кобальта, цинка, фосфора, бора. [c.356]

Se и Те экстрагируются хлороформным раствором трибутнл-амина из 5—6 А НС1. Селен реэкстрагируется разбавленным раствором соляной кислоты, а теллур — водой, что может быть использовано для их разделения. Сп экстрагируется из 7 А" НС1 на 30%, серебро хорошо извлекается из разбавленного раствора соляной кислоты. Кадмий и Hg из 1 —8 N НС1 экстрагируется на 97%, Ga i полностью извлекается из 4А НС1, индий из б—7 N H I экстрагируется на 87, — на 90 и марганец на 12%. Полученные результаты использованы для разработки экстракционного метода отделения железа от хрома, хрома от титана и ванадия, ванадия от титана. [c.237]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Одним из заслуживающих внимания методов разделения элементов является электролиз с ртутным катодом в слабосернокислых растворах. В этих условиях алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий, уран и другие элементы к оличественно отделяются от хрома, железа, кобальта, никеля, меди, цинка, гал гия, германия, молибдена, родия, палладия, серебра, кадмия, индия, олова, рения, иридия, платины, золота, ртути, таллия и висмута, осаждающихся на ртутном катоде . Электролиз может [c.166]

Анионообмепное разделение в этилендиаминтетраацетатной среде имеет практическое значение для химика-аналитика. Эта среда особенно важна, когда необходимо разделить металлы, не поглощающиеся в солянокислой среде, например, щелочные металлы, никель, ванадий (IV) и хром (III). Как и при катионообменных разделениях (гл. 10. 14), наиболее важным фактором является величина pH используя зависимость доли комплексно-связанного металла от pH, можно выполнять разделения как па катионитах, так и на анионитах. Коэффициенты распределения при анионном обмене в среде ЭДТА установили Нельсон, Дей и Краус [20]. Некоторые результаты их работы представлены на рис. 15. 6 и 15. 7, [c.297]

Этилендиаминтетраацетатные комплексы рассматриваемых элементов пока мало изучены [115]. Хороший способ разделения скандия (III), хрома (III) и ванадия (IV) состоит в ступенчатом элюировании этих элементов смешанными растворами ЭДТА и хлорида аммония (рис. 15. 29). Имеются также указания о селективном поглощении ванадия из растворов, содержащих хром [99]. [c.358]

chem21.info

Молибден хром фиолетовым - Справочник химика 21

Препятствующие анализу вещества. Определению мешает молибден, который образует тоже красно-фиолетовый продукт реакции. Кроме того, ртуть (I и II) при низкой кислотности взаимодействует с реактивом с образованием вешества синего или фиолетово-синего цвета. Железо (III) и ванадий (V) образуют при действии реактива продукты, окрашенные в желтый или желто-бурый цвет. Поэтому допустимы только небольшие количества этих катионов (до 0,1 жг в испытуемой пробе). Однако при введении фосфорной кислоты в качестве комплексообразователя можно вести определение хрома в присутствии железа. [c.360] К другим элементам, дающим окраску с реагентом, относят молибден, который образует аналогичную фиолетовую окраску, ртуть, которая дает синюю окраску, железо и ванадий — оба дают коричневую окраску. Ртуть вряд ли встречается в силикатных материалах в количествах, достаточных, чтобы оказывать помехи. Реакция дифенилкарбазида с молибденом менее чувствительна, чем реакция с хромом. Так как силикатные породы содержат молибдена меньше, чем хрома, влияние молибдена поэтому также маловероятно. Железо обычно отделяется от хрома в процессе щелочного сплавления. При выщелачивании плава водой в фильтрат переходят только следы железа. Их можно [c.195]

Реакция хрома с дифенилкарбазидом положена в основу лучшего метода определения незначительных количеств хрома Метод почти специфичен для хрома в том смысле, что в растворе минеральной кислоты подобную фиолетовую окраску дает единственный элемент — молибден(У1), который, однако, реагирует со значительно меньшей чувствительностью. Ртуть (I и И) дает синюю или фиолетово-синюю окраску, однако, за исключением низких кислотностей, эта реакция не чувствительна, особенно в присутствии хлорида. Наличие железа(П1) и ванадия(У) мешает определению хрома, так как они образуют с реактивом желтые или желто-бурые соединения. [c.351]

Наиболее чувствительным методом определения фосфора является косвенный метод, основанный на получении фосфорномолибденового комплекса, экстракции его, реэкстракции буферным раствором с высоким значением pH и определении молибдена, связанного в гетерополикислоту. Молибден можно определять непосредственным спектрофотометрированием молибдата при 230 нм или любым другим фотометрическим методом определения молибдена, например с 2-амино-4-хлорбензолтиолом [52], хром фиолетовым К, хром черным специальным [53], с фенилфлуороном [54] или роданидным методом [55]. [c.106]

Метиловый фиолетовый. Этот краситель, также принадлежащий к группе трифенилметановых, образует с Sb lg ионный ассоциат, экстрагирующийся органическими растворителями. Чувствительность экстракционно-фотометрического определения Sb с его применением ниже, чем с применением бриллиантового зеленого и кристаллического фиолетового при использовании бензола е = 5,4-10 при Яшах = 608 нм (2 Л/HG1) для H lg е = = 8,1-10, Ятах = 590 нм (4 М НС1) [327]. Несмотря на указанный недостаток, метиловый фиолетовый довольно часто используется для определения Sb в различных материалах. С его применением определяют Sb в алюминии [254], жаропрочных сплавах [497], железе, чугуне, сталях, железных рудах и ферросплавах [84, 444, 975, 1406], кадмии [456], меди и ее сплавах [93, 341, 359, 489, 490], молибдене и ферромолибдене [401, 645, 655], никеле и его сплавах [502], оловянных рудах и продуктах их переработки [596], припоях [277], рении [645], свинце [1105, 1106], таллии [320], титане [498], хроме и его сплавах [502, 545], цинке, цинковых сплавах, злектролитах и растворах цинкового производства [332, 456, 700], тонких напыленных слоях стибнита [63]. [c.49]

Путем частичной замены оксида натрия, кальция или кремния На оксиды других элементов получают многочисленные специальные сорта стекол лабораторные тугоплавкие стекла содержат значительное количество В2О3 различные цветные стекла получают введением в стекло оксида хрома (П1) (зеленое), соединений марганца (фиолетовое), коллоидного золота (рубиновое) и т. д. оптическое стекло с большим показателем преломления, содержит оксид свинца. Некоторые сорта стекол разработаны с расчетом- на то, чтобы в него можно было впаивать металл, что важно для изготовления электровакуумных приборов. Для этого коэффициенты термического расширения стекла и металла (чаще всего — молибден) должны быть близки, чтобы спан не нарушался при нагревании. [c.197]

При визуальном методе титрования трехвалентиого же.леза обычно в качестве индикатора применяется салициловая кислота. Ион трехвалентного железа образует с салициловой кислотой интенсивно окрашенный в фиолетовый цвет комплекс, характеризующийся максимумом светопоглощения при длине волны 525 мц. Титрование проводят, согласно Суитсеру и Бриккеру [25], в кислых растворах, забуференных ацетатом с таким расчетом, чтобы pH анализируемого раствора перед титрованием было в пределах 1,7—2,3. Определение этим методом очень точное, и, как можно было ожидать, ему не мешает присутствие многих катионов. Метод был применен авторами для определеиия железа в нержавеющей стали, содержащей хром, молибден, марганец, никель и некоторые другие элементы в виде следов. Авторы пользовались для измерений спектрофотометром Бекмана (модель В) и специальн1 сконструированными сосудами для титрования. [c.400]

Определение с этилксангогенатом калия. Этилксантогенат калия KS2OO 2H5 образует с молибденом (VI) в кислом растворе красно-фиолетовое соединение, экстрагируемое смесью петролей-ного эфира (35%) и этилового эфира (65%) или хлороформом. Рекомендуется проводить определение при pH 1,8—1,9. Можно определять 0,01 мг и меньшие количества молибдена. Хром, никель, марганец и ванадий не мешают определению. Фосфат-ионы мешают. Для определения молибдена в сталях метод оказался непригодным. [c.897]

Реактив при соответствующих для каждого элемента условиях образует окрашенные соединения с титаном (IV)—буро-красное, железом (III)—зеленое, ураном (VI)—коричневое, ртутью (II), молибденом (VI), вольфрамом (VI), ниобием (V)—желтые, хромом (VI) — розово-фиолетовое в почти концентрированной h3SO4, ванадием (IV) —темно-зеленое. [c.42]

Таким образом, из окислов СЮ, СГ2О3 и СЮ3 первый — основный, второй — амфотерный и третий — кислотный. Для молибдена и вольфрама известны коричнево-фиолетовая двуокись молибдена М0О2 и коричневая двуокись вольфрама WO2 Для хрома наиболее характерны соединения такие, в которых он проявляет валентность - -3, - -6 Молибден и вольфрам в своих наиболее типичных соединениях проявляют валентность - -6. [c.454]

chem21.info

Молибден отделение от ванадия - Справочник химика 21

Кобальт содержится в рудах, минералах, сплавах, сталях и других промышленных и природных материалах чаще всего вместе с железом, никелем, марганцем, медью, хромом, молибденом, вольфрамом, ванадием и некоторыми другими элементами. Поэтому большое значение имеют методы отделения кобальта от названных элементов. [c.60]

Подобным же путем можно отделить железо и хром от урана, бериллия, циркония и тория молибден от ванадия кадмий от магния медь от алюминия и т. д. При электролизе нейтральных растворов их солей на ртутном катоде могут быть выделены щелочные и щелочноземельные металлы. При этом образуются амальгамы, которые легко разлагаются водой с образованием гидроокисей этих металлов. Выделение этих наиболее электроотрицательных металлов было бы невозможно, если бы перенапряжение выделения водорода на ртути не было бы столь велико. Легкость, с которой эти металлы образуют амальгаму, используется при электроаналитических определениях для отделения их от других катионов. [c.280]

Весьма удовлетворительным методом отделения ванадия от различных элементов является электролиз разбавленного сернокислого раствора с ртутным катодом (стр. 165). При этом железо, хром, кобальт, никель, медь и молибден осаждаются на ртути и отделяются таким образом от ванадия, урана, алюминия и фосфора. Мышьяк частично улетучивается, а частично остается вместе с ванадием в растворе. [c.512]

Теллур — молибден — вольфрам — ванадий. 0,1 мл раствора, содержащего все четыре элемента, выпаривают в микротигле досуха с несколькими каплями царской водки. Затем сухой остаток вновь выпаривают с раствором И н. соляной кислоты. Остаток растворяют в 2 н. соляной кислоте и раствор кипятят несколько минут. Вольфрамовая кислота выделяется в виде желтого осадка, который отделяют центрифугированием, промывают, растворяют в нескольких каплях концентрированного (13 н.) аммиака и выпаривают досуха вольфрам обнаруживают по реакции Б (стр. 78), прибавляя после охлаждения каплю 1 н, раствора хлорида олова(II). В присутствии вольфрама появляется синее окрашивание, вызываемое низшими окислами вольфрама-Фильтрат, полученный после отделения вольфрамовой кислоты, разбавляют двукратным объемом воды и насыщают сероводородом. Нагревают в закрытой пробирке 10 мин. в водяной бане. Затем прибавляют воды в количестве /з объема имеющейся в пробирке жидкости, вновь насыщают сероводородом и нагревают в водяной бане 15 мин. Полученный таким образом осадок растворяют в минимальном количестве царской водки и затем выпаривают досуха. Остаток растворяют в нескольких каплях 1 н. раствора соляной кислоты, прибавляют несколько капель 1 н. раствора роданида калия и небольшое количество порошка цинка. Появление красной окраски указывает на наличие молибдена, а образование черного осадка свидетельствует [c.95]

Большинство методов отделения ванадия можно классифицировать в зависимости от того, служат ли они для переведения ванадия в осадок или в фильтрат. Так, например, ванадий обычно переходит в осадок вместе с другими элементами при осаждении аммиаком он осаждается вместе с фосфоромолибдатом аммония, при выпаривании с азотной кислотой, а также при осаждении нитратом ртути (I), ацетатом свинца и купфероном. В раствор ванадий переходит при сплавлении с перекисью натрия или карбонатом натрия с селитрой и последующем выщелачивании плава водой, при осаждении едким натром или сероводородом из кислого раствора. Кроме того, для отделения ванадия от других элементов используются электролиз с ртутным катодом, экстракция эфиром из разбавленного (1 1) солянокислого раствора (при которой отделяются железо и молибден) и отгонка ванадия в струе сухого газообразного хлористого водорода. [c.466]

Основной метод отделения хрома, хотя это групповое отделение, основан на переведении хрома в растворимый хромат натрия или калия окислительным сплавлением со щелочами или окислением в щелочном растворе. Так, при осаждении перекисью натрия (стр. 102), так же как при сплавлении с перекисью натрия или с карбонатом натрия и селитрой и выщелачивании плава водой (стр. 841), хром совместно с алюминием, мышьяком, молибденом, вольфрамом, ванадием и др. переходит в раствор и отделяется таким образом от железа, титана, циркония, никеля, кобальта, меди и многих других элементов. Для отделения хрома от железа и алюминия часто применяется метод, который состоит в окислении хрома до [c.539]

Этот метод обычно применяют после гидролитического осаждения ниобия и тантала в кислой среде. Очевидно, при таком определении нужнО быть уверенным, что ниобий полностью отделен от таких элементов, как железо, титан, марганец и цирконий, которые в данных условиях также экстрагируются хлороформом и дают оксихиноляты. Молибден, вольфрам, ванадий, олово и тантал, как сообщают, при этих условиях хлороформом не экстрагируются. [c.622]

Изучая относительную сорбируемость элементов на разных катионитах в 0,2-н. растворах соляной кислоты, Ф. М. Шемякин и И. П. Харламов нашли, что сульфоуголь обладает большей адсорбционной емкостью по отношению к молибдену, чем другие адсорбенты. Это позволило им разработать методику отделения ванадия при определении молибдена в сплавах на железной, кобальтовой и других основах. [c.204]

Практическое значение имеет применение ртутного катода для отделения большого количества одного или одновременно нескольких металлов, переходящих в амальгаму, от примеси другого металла, остающегося в растворе. Такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, мышьяк, ванадий и др., не образуют амальгам и остаются при электролизе с ртутным катодом в растворе. Другие металлы, как железо, хром, медь, висмут, серебро, кадмий, молибден, цинк, олово, никель, кобальт и др., легко и количественно осаждаются на ртутном катоде, для электролиза с электролиза применяют различные приборы, [c.202]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

Совместно с шестивалентным молибденом экстрагируются смесью (1 1) ацетилацетона и хлороформа [1061] алюминий, железо, ванадий и титан. Гидратированные ионы трехвалентного хрома ие взаимодействуют с ацетилацетоном и не экстрагируются. Это позволяет отделять молибден, алюминий, железо, ванадий и титан от хрома. Отделение производят при pH водной фазы 2,0. [c.53]

Для отделения молибдена от ванадия при анализе сталей ванадий осаждают из растворов, содержащих трех- и двухвалентное железо, добавлением к избытку раствора едкого натра [899]. Полученный осадок гидроокисей железа содержит практически весь ванадий. Молибден остается в растворе. В случае сталей, содержащих менее 3% Мо, часть трехвалентного железа восстанавливают сульфитом натрия до двухвалентного состояния при нагревании. Анализируя стали, содержащие более 3% Мо, к раствору навески прибавляют хлорид двухвалентного железа. Нитраты и вольфрамовая кислота должны отсутствовать. Сульфаты, хром и никель не мешают. Разработанный метод позволяет определять до 10% Мо в сталях, содержащих любые количества ванадия при этом достаточно однократного осаждения. Если сталь содержит более 10% Мо, то часть молибденовой кислоты соосаждается с гидроокисями железа (при выработанных условиях). В этом случае необходимо произвести переосаждение. По имеющимся данным, метод обеспечивает получение надежных результатов [330, 626, 929]. [c.111]

Клемент [928] разработал метод отделения молибдена от меди, свинца, хрома, никеля, железа и ванадия с использованием катионита в водородной форме (вофатит Р, амберлит Ш-120, дауэкс 50). Молибден переводят в цитратный анионный комплекс в слабокислом растворе. При пропускании через колонку с катионитом он полностью переходит в фильтрат, а катионы названных металлов поглощаются. При проверке метода на ферромолибдене, никель-молибденовом сплаве и рудах были получены удовлетворительные результаты. [c.133]

Ф. М. Шемякин и И. П. Харламов 364] разработали метод хроматографического отделения молибдена от железа и ванадия на окиси алюминия. И. П. Харламов и П, Я. Яковлев [338] отделяли молибден при его определении в сплавах от элементов группы железа (Ti, Fe, Сг, Мп, V, Ni, Со) на окиси алюминия. Метод основан на том, что элементы группы железа образуют в аммиачной среде устойчивое комплексное соединение с винной и лимонной кислотами, хорошо адсорбирующееся на окиси алюминия молибден в этих условиях не адсорбируется. Метод пригоден при содержании 1—2% Мо. [c.134]

Потенциометрическое титрование шестивалентного молибдена производят в среде НС1 (1 1) в атмосфере СО2 [1479]. При последовательном титровании шестивалентного хрома и шестивалентного молибдена или пятивалентного ванадия и шестивалентного молибдена получают удовлетворительные результаты [1479]. Молибден можно успешно определять в сталях после отделения железа, вольфрама и других элементов [92, 285, 330, 332, 523, 626, 929, 931, 1479], в рудах и породах [956]. [c.201]

Для определения более 0,5% алюминия применяются объемные методы. В этих методах предусмотрено предварительное отделение титана осаждением его гидроокиси из щелочных растворов. С титаном осаждаются железо, марганец, частично хром и ванадий. Молибден остается в растворе. [c.18]

В объемном методе (см. стр. 20) после отделения титана алюминий осаждают 8-оксихинолином из раствора тартрата аммония, содержащего перекись водорода. В этих условиях молибден, не отделенный титан, ванадий и хром остаются в растворе. Оксихинолят алюминия растворяют в соляной кислоте, а алюминий определяют косвенным методом — бромированием выделившегося 8-оксихинолина . Этот метод применим для анализа сплавов, содержащих до 10% железа, марганца, хрома, молибдена, ванадия и олова. [c.18]

В присутствии ниобия и железа результаты оказываются слегка завышенными, необходимо вводить поправку. Молибден даже в небольших количествах мешает анализу и должен быть отделен. Медь, алюминий и никель при содержании каждого из этих элементов до 5%, ванадий — до 0,5% и вольфрам — до 0,2% не оказывают заметного влияния на определение 2—7% тантала. Цирконий также не-мешает анализу, но титан в количествах, превышающих 0,01 %, влияет на результаты анализа. [c.151]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Хороший метод выделения незначительных количеств ванадая в определенных случаях основан на том, что из слабокислого раствора (рн около 4—5) извлекают хлороформом соединение ванадия с о-оксихинолином V2 b( 9H5N)4 хром (VI) не извлекается После выпаривания хлороформа остаток можно сплавить с карбонатом натрия и перевести таким образом ванадий в ванадат. Железо (III) и молибден (VI) также извлекаются, и поэтому метод не применим к материалам, содержащим железо. Алюминий, силикат, фосфат, фторид и т. п. не препятствуют извлечению ванадия. Вольфрам, дающий с о-оксихинолином осадок (нерастворимый в хлороформе), должен отсутствовать допустимо его присутствие лишь в очень малых количествах. Об отношении других металлов к о-оксихинолину см. на стр. 117. Некоторые результаты анализа силикатов, приведенные на стр. 166, свидетельствуют об удовлетворительном отделении ванадия от 100—200-кратного количества хрома. [c.161]

Кокриш и Фараг [950] изучали поведение комплексных соединений ванадия, молибдена и вольфрама с аскорбиновой кислотой в колонках с сильноосновным анионитом амберлит IRA-400 (в аскорбинатной форме) и разработали метод отделения ванадия от молибдена, вольфрама, железа и других элементов. Ванадий, молибден и вольфрам образуют в растворах аскорбиновой кислоты при pH 4 отрицательно заряженные комплексные ионы различной устойчивости, которые неодинаково сильно удерживаются названным анионитом. При промывании колонки 0,1 N раствором НС1 количественно извлекается ванадий и только около 1 % W. Весь молибден удерживается амбер-литом. [c.130]

Осадок отфильтровывается на фильтр-прессе или иутч-фильтре, растворяется в азотной кислоте и возвращается в реактор первичного растворения, где объединяется с основным потоком раствора загрязненного урана, поступающего на экстракцию. Этот метод переработки осадка позволяет в значительной степени отделить молибден и ванадий от урана, так что они не осаждаются в разбавленной кислоте. Отделению способствует образование в щелочном растворе нерастворимых молибдатов и ванадатов свинца. [c.139]

Методические замечания. Точность метода проверялась путем добавления определенных количеств титана к моче и крови. В моче обнаруживалось 60—100%, а в кровй 80—100% титана. По мнению М. Д. Бабиной, при наличии в моче мешающих определению элементов (молибден, хром, ванадий) отделение титана требует специальной обработки. [c.153]

Положенное в США в основу производства синтетическою каучука дегидрирование бутанов и бутенов изучалось Гроссом [43] и Моррелем [44]. В качестве катализаторов этими авторами были использованы хром-молибден и окись ванадия, нанесенная на глинозем. Над теми же катализаторами, приготовление которых было описано Гроссом, может быть осуществлено и дальнейшее дегидрирование олефинов в диолефины [45]. Последнюю реакцию, в отличие от дегидрирования парафиновых углеводородов, осуществляют иод вакуумом в 0,25 атм при 600—6.50 и времени контакта от0,3 до0,03сек. Выход бутадиена за проход колеблется в пределах от И до 30%, а максимальный выход 1,3-бутадиена из бутонов достигает 1 % (при отделении сажи, не превышающем 10%). В С(>СР этот путь синтеза дивинила разрабатывался П. Д. Зелинским, О. К. Богдановой, А. П. Щегловой, М.П. Марушкиными Л. Н. Павловым [46, 47].Производство каучука, а затем резины потребовало, в свою очередь, преодоления ряда новых трудностей. Мы приведем лишь два примера, относящихся к полимеризации смесей дивинила п стирола и к производству сажи. [c.474]

Описанный метод отделения мешающих элементов с помощью NaOH наиболее быстрый, но следует учесть, что вместе с алюминием в фильтрат переходят ванадий и молибден если титровать медленно при энергичном перемешивании, то последний не мешает 1712]. Влияние ванадия устраняют добавлением 30%-ной перекиси водорода [712]. [c.211]

Похожая методика осаждения урана использовалась для отделения меди, свинца, молибдена (и перечисленных выше катионов) с целью последующего полярографического определения урана. Авторами найдено, что медь при указанных условиях осаждается на катоде, а ванадий и молибден сорбируются осадком урана. Это, естественно, приводит к завышенным результатам полярографического анализа (В. А, Заринский, Т, М. Чубукова, 1953 г,), [c.341]

Для разделения элементов четвертой группы представляют интерес растворы, содержащие аскорбиновую кислоту. В отсутствие пероксида водорода аскорбатные комплексы титана сорбируются на анионообменниках. В разбавленных растворах аскорбиновой кислоты в присутствии HjOj титан не сорбируется [28, 29]. Цирконий также образует комплексы с аскорбиновой кислотой, пригодные для его отделения. Из растворов, содержащих аскорбиновую кислоту (pH 4 — 4,5), торий сорбируется сильноосновными анионообменниками. Вместе с торием на ионообменнике удерживаются уран, титан, цирконий, ванадий, вольфрам и молибден, в то время как другие элементы не сорбируются на нем. [c.230]

Разделение сероводородом и сульфидом аммония. Отделение катионов IV и V групп от кобальта сероводородом 83]. В сильнокислых растворах (pH 1) сероводород осаждает катионы IV и V групп в виде. малораствори.мых сульфидов. Таким путе.м отделяют. медь, серебро, ртуть, свинец, висмут, кад-.мий, рутений, родий, палладий, осмий,. мышьяк, золото, платину, олово, сурьму, иридий, гер.маний, селен, теллур, молибден, таллий, индий, галлий, ванадий и вольфрам от кобальта и других катионов III группы. Однако в присутствии четырехвалентного олова часть кобальта увлекается осадком сульфида олова. Соосаждение предотвращается при пропускании сероводорода в нагретый до 60 " С раствор в I соляной кислоте и акролеин в концентрации 0,5 мл на 100 мл раствора 715]. [c.62]

На рис. 36 представлена часть схемы этого процесса, включающая стадии выщелачивания горячей водой в щелочной среде обожженных отработанных катализаторов процесса гидросульфирования нефти, отделения от выщелачивающей жидкости маточного раствора, содержащего основную часть молибдена и некоторые количества ванадия и алюминия, а также твердой фазы, в которой содержатся, основные количества кобальта и никеля, а также некоторая часть алюминия, и стадию выделения молибден- и ванадийсодержащих компонентов из маточного раствора. [c.101]

Суспензия окиси цинка не должна показывать щелочной реакции по фенолфталеину. В присутствии большого количества железа (III), что имеет место, например, при анализе стали, после окЕСЛения раствора пробы, осадок от окиси цинка будет содержать все железо, вольфрам, ванадий, хром, уран, цирконий, титан, алюминий, фосфор, мышьяк, олово и почти полностью медь, молибден и кремний. Железо (II), вольфрам (если они не полностью окислены) и малые количества кремния, меди, молибдена, сурьмы и свинца могут оказаться в фильтрате, если они присутствовали в первоначальном растворе в значительных количествах. Фильтрат содержит марганец и кобальт почти полностью если осадок переосадить и соединить фильтраты, то отделение марганца и кобальта можно считать полным. Отделение никеля не так удовлетвори- [c.108]

Осаждение меди едким натром (стр. 109) служит для отделения ее от таких элементов, как молибден, ванадий, мышьяк и вольфрам, при условии, что органические соединения отсутствуют. Конечная концентрация едкого натра в растворе не должна превышать 1%, осаждение надо проводить в горячем растворе и затем кипятить 2—3 мин, после чего дать постоять 30 мин и фильтровать. Отделение меди от олова и сурьмы этим способом неудовлетворительно, потому что при добавлении едкого натра в количестве, достаточном для удержания олова и сурьмы в растворе, медь осаждается не полностью. Медь может быть Количественно отделена от мышьяка, селена и теллура осаждением едким натром в киняш,ем растворе, конечная щелочность которого тщательно приводится к pH = 10. При pH = 1,5 медь не осаждается, и поэтому ее мощно отдадить от элементов, количественно осаждающихся при этой концентрации ионов водорода например от олова (IV) в солянокислом растворе. [c.283]

Применение того или иного метода отделения молибдена- от других элементов, естественно, зависит от характера анализируемого материала и от принятого хода анализа. Обьгано в одной из стадий анализа молибден выделяют из раствора в виде сульфида Мо8з. Количественное осаждение Мо8з, хотя он и нерастворим в неокисляющих кислотах, связано с большими затруднениями, особенно осаждение из солянокислых растворов, или из растворов, содержащих такие примеси, как ванадий. Неполнота осаждения сульфида вызывается частичным восстановлением молибдена сероводородом. Восстановленное соединение осаждается крайне медленно, даже под давлением, и единственный способ, который дает возможность полностью выделить молибден из раствора, заключается в следующем. [c.357]

Из других методов отделения ряда элементов от марганца следует отметить осаждение купферондм (стр. 143), в результате которого железо, титан, цирконий и ванадий могут быть количественно отделены от марганца электролиз с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе (стр. 165), при котором осаждаются железо, хром, никель и молибден, а марганец оста ется в растворе извлечение железа и молибдена из солянокислых растворов из хлоридов эфиром (стр. 161) и осаждение железа, алюминия и хрома карбонатом бария. [c.497]

chem21.info