Справочник химика 21. Масса хром
Хром Удельный вес - Энциклопедия по машиностроению XXL
В составе малоуглеродистой стали обычно присутствуют углерод, марганец, кремний, сера, фосфор, кислород, азот, водород, а также могут быть добавки легирующих элементов, используемых в качестве раскислителей хром, алюминий, бор, ванадий, титан, молибден. Содержание каждого из указанных элементов в малоуглеродистой стали составляет десятые либо сотые доли процента. Между тем, их влияние на склонность стали к хрупкости при понижении температуры может оказаться значительным, хотя удельный вес влияния каждого элемента определить весьма трудно. Поэтому исследователи рассматривают свойства чистых сплавов а-желе-за с регулируемыми добавками различных элементов [48], а промышленные стали оценивают с применением методов статистического анализа [49]. [c.39] Окись хрома техническая (хромовая зелень) (ГОСТ 2912—58) — искусственный пигмент темно-зеленого цвета, подразделяется по составу на марки ОХ-Э, ОХ-В, ОХ-1, ОХ-2 и ОХ-М. Удельный вес 4,6—5,2. Обладает хорошей светостойкостью и стойкостью против действия щелочей и кислот. [c.203]Металлотермическое производство металлического хрома характеризуется весьма большой материалоемкостью вследствие высокой стоимости материалов, расходуемых на плавку, особенно окиси хрома. При внепечном алюминотермическом способе производства доля шихтовых материалов в себестоимости металла составляет около 95%, в том числе удельный вес окиси хрома—73%, [181]. [c.166]
Вздутие хромового осадка на деталях вызывается плохой очисткой их перед хромированием или загрязнением электролита твердыми частицами. Контроль ванны нужно производить два раза в месяц — проверить удельный вес электролита, наличие серной кислоты п трехвалентного хрома в растворе. [c.63]
Удельный вес, теплопроводность и электропроводность хромистых ферритных сталей по сравнению с железом и обыкновенной сталью с повышением содержания хрома уменьшаются, а коэффициент линейного расширения примерно постоянный (рис. 268). [c.453]
Этот метод заключается в том, что на исследуемый объект, нанесенный на пленку-подложку, в вакууме под некоторым углом к ее поверхности напыляется тонкий слой металла с большим атомным номером и большим удельным весом, например хрома, золота, сплава платины с палладием, урана и пр. [86—88]. [c.98]
Хром — металл светло-серого цвета с температурой плавления 1550° и удельным весом 7,14 г/см . В чистом виде хром обладает твердостью по Бринелю Нб = 900, благодаря чему его применяют для восстановления деталей путем наращивания изношенных участков гальваническим способом. Чистым хромом покрывают — хромируют различные изделия для придания им красивого внешнего вида и защиты от коррозии. Основная масса хрома идет на приготовление легированных сталей и жаропрочных сплавов. [c.27]
Никель — блестящий белый металл с температурой плавления 1452° и удельным весом 8,9 г/см . Никель весьма устойчив против коррозии на воздухе, поэтому его применяют для покрытия изделий— никелирования. Как и хром, никель в основном используется для приготовления сплавов черных и цветных металлов. [c.27]
Электролитический хром — металл серебристо-белого цвета с синеватым оттенком. Удельный вес электролитического хрома 6,9-=-7,1, температура плавления 1530°. Электролитический хром обладает рядом ценных физико-химических свойств, благодаря которым он широко используется в промышленности. Твердость электролитического хрома, выраженная в единицах Бринеля, достигает 1000—1100 НВ, что значительно превышает твердость закаленной стали. Большая твердость наряду с низким коэффициентом трения, жаростойкостью, высокой коррозионной стойкостью и другими свойствами обусловливают высокую износостойкость хромированных деталей. [c.161]
Пример 3. В цехе хромирования имеется генератор постоянного тока, вырабатывающий ток 1000 а. Требуется определить максимальную производительность при работе 7 час. в смену, если слой осаждаемого хрома имеет толщину 20 мк при выходе потоку 15%. Удельный вес хрома 6,5 электрохимический эквивалент с = 0,32. [c.29]
Корректирование электролита производится периодическим добавлением воды в таких количествах, чтобы удельный вес электролита составлял 1,67—1,70, а также добавлением кислот и окислением трехвалентного хрома. Вместо воды следует использовать промывочный раствор. [c.132]
Накопление в электролите трехвалентного хрома свыше 35—40 г/л и алюминия 45— 50 г л Плохой контакт детали с подвеской или токоподводящей штанги с подвеской Низкий удельный вес электролита [c.134]
Удельный вес хрома 6,7, атомный вес 52, температура плавления 1520°. Нормальный потенциал составляет— 0,56 в, электрохимический эквивалент 0,323 г а-ч. [c.184]
Хром — твердый, хрупкий металл серебристо-стального цвета. Атомный вес хрома 52,01, удельный вес 6,92—7,2 г/см , температура плавления 1520° С. Электрохимический эквивалент 0,323 г/а-ч. Все хромовые покрытия обладают хорошим сцеплением со сталью, медью, латунью, никелем и другими металлами и придают изделиям, особенно после полирования, красивый блестящий голубоватый оттенок. Хром характеризуется высокой твердостью, износостойкостью, жаростойкостью только при температуре 480—500° С он начинает приобретать цвета побежалости. Хром имеет большую склонность к пассивированию, благодаря чему хромовые покрытия длительное время сохраняют блестящий вид, что выгодно отличает их от других гальванических покрытий. [c.158]
Хром. Серебристый металл с синеватым отливом, обладающий очень большой твердостью и высокими антикоррозийными свойствами. Удельный вес 7,2, температура плавления около 1700°. [c.11]
Плотность (удельный вес) чистого железа 7,880 г/см . / Углерод, марганец, хром и особенно алюминий уменьшают/удельный вес стали никель, кобальт, медь и особенно вольфрам — увеличивают. [c.14]
Свежеприготовленный электролит нагревался 2 ч на водяной бане, затем прорабатывался током силой 2 а в течение 1 ч. В результате изменялись состав и свойства электролита (табл. I. 1) появились хроми- и ферри-ионы несколько увеличился удельный вес сильно возросла вязкость. Возможно, образовались комплексные соединения, так как в растворе присутствуют как хроми-, так и сульфат-ионы. Подобное увеличение вязкости наблюдается при переходе фиолетовой модификации сульфата хрома в зеленую, представляющую сложное комплексное соединение. В процессе проработки претерпевает изменения и хромовый ангидрид, основная масса которого, вероятно, переходит в полихромовые кислоты. [c.14]
Фехраль — сплав железа до 77% с хромом и алюминием, удельный вес 8,1, температура плавления 1380—1450 С. [c.10]
Нихром имеет примерный состав 70% никеля, 15% хрома и 15% железа. Отличается высокой допускаемой рабочей температурой (порядка 1 000°С), почему применяется для электронагревательны.х приборов. Удельный вес [c.231]
С кислородом хром образует следующие оксиды кислотный СгОз, амфотерный СГ2О3 и основной СгО. Наиболее важным в металлургии является оксид СГ2О3. Его удельный вес 5,21 г/см температура плавления 2275°С. [c.85]
Процесс нанесения покрытий является весьма трудоемким. Для защиты применяют также обмазки следующих составов а) три части попотпкя о.покя, одна часть порошка свинца и одня часть порошка окиси хрома, разбавленные раствором хлористого цинка б) жидкое стекло с удельным весом 1,45—1,55. [c.236]
Хромит, наиболее важный источник хрома, является нерастворимым минералом, который кристаллизуется в ром(юэдрической системе, в виде октаэдров. Он хрупок, имеет неровный излом и твердость около 5,5 по Шкале Мосса. Его удельный вес изменяется от 4,1 до 4,9. Цвет хромита меняется от черного как смоль до коричневато-черного, в тонких срезах — от прозрачного до непрозрачного образцы е высоким содержанием хрома имеют красно-коричневый цвет, а с высоким содержанием алюминия — кофейный. Хромит может быть слабо магнитным. [c.860]
Присутствие в электролите металлов (железа, никеля, хрома и меди) определяют следующим образом. Из разря кенного аккумулятора наливают 25 сл электролита с удельным весом 1,1—1,19 г/сл4 , в него впивают 1 сл азотной кислоты с удельным весом 1,20 г/сл . После этого раствор следует прокипятить, остудить и в него влить 3 см водного раствора желтой кровяной соли. Если жидкость окрасится в синий цвет, то присутствует железо. Окраска в зеленый цвет происходит при наличии солей никеля, кобальта или хрома. Присутствие меди определяется по желтобурой окраске. [c.163]
Превосходным заменителем жаростойких сплавов являются керметы на оксидной основе. В литературе особо отмечаются композиции из 70% AI2O3 и 30% Сг (удельный вес около 4,7 г/с.и ), отличающиеся высокой жаропрочностью и окалиностойкостью при удовлетворительной термостойкости. Можно привести следующие данные о технологии получения и свойствах этого материала. Тонкие порошки хрома (примерно 10 мп) и весьма тонкую окись алюминия (0,8 мк) после длительного смешивания в метиловом спирте брикетируют при давлении 4 Т см нолученные брикеты измельчают и после добавки органического пластификатора подвергают повторно гидростатическому прессованию (р = 2,5 Г/с.и-). Затем при невысоком нагреве удаляют пластификатор и проводят спекание при 1700" С (в атмосфере влажного водорода в течение длительного времени). В результате получают материал плотностью 4,6—4,65 г1см (пористость менее 0,5%), обладающий свойствами, указанными в табл. III. 8. [c.359]
При составлении электролита хролювый ангидрид растворяют в небольшом объеме воды. Затем добавляют фосфорную кислоту, после чего постепенно, прн перемешивании, вводят серную кислоту. Удельный вес электролита доводят до 1,74 путем добавления воды или, наоборот, выпаривания и прогревают при 110—120 С. При небольшом объеме работ электролитом можно пользоваться без катодных диафрагм, но для полирования по заданной программе требуется большая эксплуатационная стойкость электролита, которая определяется содержанием в нем трехвалентного хрома и солей железа. Количество трехвалентного хрома в электролите не должно превышать 2% в пересчете на окись хрома, а железа — 7% в пересчете на окись железа. [c.80]
Новым металлическим материалом, занимающим видное место в машиностроении, являются титан и сплавы на его основе. Это серебристо-белый металл с температурой плавления 1660° и удельным весом 4,5 г/сж . Технический титан высокой чистоты содержит не более 0,1% примесей (Ре Мп А1 С 51 N1), имеет невысокую прочность, хорошую пластичность, по свойствам приближаясь к чистому железу с углеродом образует очень твердые карбиды титана. Татан удовлетворительно обрабатывается давлением (ковкой, прессованием, прокаткой), сваривается дуговой сваркой в атмосфере защитных газов. Имеет высокую стойкость против коррозии в пресной, морской воде и в некоторых кислотах. Примеси резко повышают прочность, одновременно снижая пластичность титана. Изготовляемый в СССР технический титан, содержащий до 0,5% примесей имеет 6в =55—75 кГ1мм 6 = 20—25%. К к конструкционные материалы Б машиностроении применяются сплавы титана с ванадием, молибденом, хромом, марганцем, вольфрамом, танталом, ниобием, углеродом, алюминием, оловом. Наибольшее применение [c.191]
Эти сплавы имеют высокие механические свойства Ов — = 100—ПО кГ/мм -, б= 10—15%, которые можно повысить еще более термической обработкой и наклепом. Помимо высокой прочности и малого удельного веса (4,5—5,2 г см ) титановые сплавы обладают высокой коррозионной стойкостью в агрессивных средах и жаропрочностью. Например, сплав ВТЗ, содержащий 3% хрома и 5% алюминия, обладает жаропрочностью до 400°. Высокая прочность сплавов в сочетании с коррозионнс стойкостью, жаропрочностью и малым удельным весом делает их ценным материалом для машиностроения. Сплавы на основе титана применяются в авиастроении, судостроении, в реактивной технике и других отраслях современной техники. [c.192]
Отделение шлака от жидкого металла в мартеновской печи обеспечивается различием их удельных весов. Однако для успешного осуществления этой задачи необходимо, чтобы шлаки находились в жидкоподвижном состоянии. Поэтому, если в исходных шихтовых материалах недостает каких-либо окислов для получения достаточно легкоплавких шлаков, то обычно вводят эти окислы в шихту в виде флюсов. Следовательно, чтобы получить каче- ственную поверхность реза и сделать процесс резки нержавеющих сталей экономичны.м, необходимо, исходя из опыта мартеновского производства, выбрать такой состав флюса, который, будучи введенным в реакционную зону, образовал бы шлаки требуемой вязкости и температуры плавления. Известно, что в установившейся металлургической практике не вызывают затруднений шлаки, содержание окиси хрома в которых не превышает 6—7%, но уже при введении в мартеновский шлак свыше 10% окиси хрома происходит загустевание этих шлаков, которое развивается, несмотря на общее повышение температуры в печи. Причиной, вызывающей загустевание хромистых мартеновских шлаков, как указывают Селиванов, Гинзберг и Ворович [23], является образование хромита (теоретический состав хромита 67,9% окиси хрома и 32,1% закиси железа), температура плавления которого равна 2180°. Образование хромита является неизбежным во всех тех случаях, когда в системе имеется окись хрома и закись железа. Приведенные в литературе данные исследований плавкости систем показывают, что разжижение окиси хрома окислами алюминия и магния, взятыми по отделыю-сти, а также смесью глинозема с магнезией затруднено, так как получаемые соединения имеют температуру плавления выше 2000°. Так, например, система СггОз — АЬОз, хотя и показывает полную 10 [c.10]
При приготовлении электролита хромовый ангидрид растворяют в ортофосфорной кислоте и полученный раствор, если его удельный вес ниже 1,6, прогревают при температуре 120° С до достижения требуемого удельного веса. Свежесоставленный электролит прорабатывают током с медными анодами, пропуская примерно на каждый литр электролита 10 а-ч тока. Корректирование электролита заключается в периодическом добавлении воды до получения требуемого удельного веса электролита и анодном окислении трехвалентного хрома (способ приведен при описыва-нии электрополирования стали). [c.79]
Хромит кристаллизуется, как и шпинель, в кубической системе. Его удельный вес 4,3—4,6. Огнеупорность чистых разностей apanoiB Koro хромита составляет 2135°. Хромит относится к минералам, трудно рекристаллизующимся при нагревании, поэтому в процессе получения огнеупорного материала весьма трудно достигнуть спекания за счет рекристаллизации хромита. Природный хромит представляет собой продукт ультраосновной (перидотитовой) магмы. [c.328]
Сплавы титана имеют очень хорошее сочетание разнообразных свойств. Они обладают малым удельным весом и в то же время высокой прочностью. Если принять за показатель прочности отношение предела прочности к удельному весу (этот показатель называется удельной прочностью), то окажется,, что на первом месте среди всех известных сплавов будут титановые. Наряду с этим, титановые сплавы обладают высокой пластичностью и очень устойчивы против коррозии. В этом отношении они не уступают нержавеющей стали. Поэтому такие сплавы являются очень ценными в авиационной и особенно реактивной технике. Обычными легирующими элементами в промышленных спла вах титана являются хром, марганец, железо, ванадий, алюминий, молибден и вольфрам. [c.19]
Окись хрома СггОз- Молекулярный вес ее 152,02, удельный вес 3,21. Температура плавления 1990°. В воде не растворяется. Окись хрома представляет собой порошок темно-зеленого цвета. В качестве исходного материала для получения окиси хрома может быть использован хромпик калиевый КгСггО или натриевый КагСггО/ либо хромовый ангидрид СгОз. Предпочтительно применять натриевый хромпик, который доступнее и дешевле, хотя калиевый хромпик чище. Восстановить хромпик можно-серой, древесными опилками, аммонийными солями. [c.67]
Нихром — сплав никеля и хрома, с удельным весом 8,4, удельным электрическим сопротивлением 1,24 ом-мм /м, температурой плавления 1390 С. Наиболее распространенной маркой нихрома является Х15Н60, т. е. хрома 15%, никеля 60%, остальное железо и примеси. [c.10]
При резке с кварцевым песком, когда удаление тугоплавких окислов в основном протекает за счет абразивного действия порошка, содержание окислов хрома в шлаке превышает 17% (см. табл. 10). Корольки, как видно из рис. 13, представ ляют собой конгломерат металла и окислов, что подтверждается химическим анализом, а также удельным весом. Удельный вес корольков составлял 6,8—7,2 г см . Петрографический анализ шлаков (рис. 14), полученных при кислородно-флюсовой резке с применением флюса на железной основе, показал, что основная масса шлака представляет собой магнетит (FeO ГегОз) с температурой плавления около 1460°С и вязкостью 0,2—0,3 пз. Вместе с магнетитом в небольших количествах кристаллизуется ортосиликат железа, файялит 34 [c.34]
Фехраль — сплав 80% железа, 15% хрома, 5% алюминия, имеет удельный вес 8,2 кг/дм , удельное сопротивление 1,2 ом мм /м и прочность на разрыв 70 кг/мм при удлиненни 20%. Дешевле нихрома, но допускаемая рабочая температура несколько ниже (около 800° С). Фехраль более тверд и хрупок, чем нихром, и с трудом вытягивается [c.231]
Во многих случаях,— писал Менделеев,— настоит еще большое сомнение относительно места олементов, недостаточно исследованных и притом близких к краям системы так напр., ванадию, судя по исследованиям Роско, должно быть дано место в ряду азота, его атомный вес (51) заставляет его поместить между фосфором и мышьяком. Физические свойства оказываются ведущими к тому же самому определению положения ванадия так хлорокись ванадия УОСР представляет жидкость, имеющую при 14° удельный вес 1.841 и кипящую при 127°, что и приближает ее, а именно ставит выше соответственного соединения фосфора. Поставив ванадий между фосфором и мышьяком, мы должны бы были открыть таким образом в нашей предыдущей таблице особый столбец, ванадию соответствующий. В этом столбце, в ряду углерода, открывается место для титана. Титан относится к кремнию и олову по этой системе совершенно точно так, как ванадий к фосфору и сурьме. Под ними, в следующем ряду, к которому принадлежит кислород и сера, может быть нужно поместить хром тогда хром будет относиться к сере и теллуру совершенно так, как титан относится к углероду и олову. Тогда марганец Мп = 55 должно было бы поместить между хлором и бромом. Составилась бы при этом следующая часть таблицы [c.115]
Важнейшие свойства титана — высокая прочность (предел прочности чистого титана достигает 70 кг1мм ), небольшой удельный вес (4,5) и высокое сопротивление коррозии. Ответственные конструкции изготовляют главным образом из сплавов титана и частично из технического титана, который в отличие от чистого титана содержит некоторые примеси. Предел прочности сплавов титана с железом, хромом, марганцем, алюминием, молибденом может доходить до 140 кг/мм . Большое достоинство технического титана в том, что он, как и аустенит-ные стали, сохраняет высокую ударную вязкость при низких температурах. [c.244]
mash-xxl.info
Хром весовое - Справочник химика 21
Хром весовым методом обычно не определяют используя его окислительно-восстановительные свойства, определение ведут объемным методом анализа. [c.140]Известно, что более однородную композицию можно получить при использовании так называемого мокрого способа смешения компонентов. Особенность его состоит в том, что они смешиваются в виде суспензий или водных растворов с последующим удалением избыточной влаги. При использовании этого способа смесь закиси никеля, окиси магния и гидрата окиси алюминия гомогенизируют с добавлением воды, после чего осадок отжимают на прессах и затем просушивают при температуре до 300 С. В другом примере приготовления катализатора готовится водная суспензия карбоната никеля, гидравлического цемента (весовое соотношение вода цемент равно 3 1). Смесь выдерживают до созревания и направляют на формовку. В раствор нитратов никеля, хрома, алюминия вводят карбонат калия, что сопровождается выпадением осадка, который отфильтровывают, промывают, сушат, прокаливают, размалывают, смешивают со связующим (цементом) и направляют на формование. [c.22]
Реактор состоял из цилиндрической реакционной камеры (1), с нанесенным на ее внутреннюю поверхность железо-хромо-калиевым катализатором (3), винтового закручивающего устройства (2) с углом наклона винтовых каналов, (3 = 45. Пиролизу подвергалась углеводородная фракция нефти с температурой кипения (80-1б0) С при температуре (620-780) С. Объемная скорость подачи сырья составляла (2,0— 2,5) г/г час, разбавление водяным паром - 200% весовых. [c.248]Известно большое количество подобных осадков, растворимость которых в воде удовлетворяет требованиям весового анализа однако образование комплексов с избытком осадителя делает невозможным их применение.Таковы, например, цианиды большинства металлов, щавелевокислая медь, гидроокись цинка, фосфорнокислый хром и ряд других осадков. У многих других осадков эта способность выражена в меньшей мере. [c.45]
Аналогично весовая форма загрязняется окисью алюминия Al O., и окисью хрома Сг Оз. Присутствие их в весовой форме обусловливает заниженные результаты определения сульфат-иона, так как они весят меньше, чем эквивалентное им количество сульфата бария. Поэтому трехзарядные катионы удаляют из раствора до осаждения 50 хлоридом бария. [c.318]
Для разработки метода были использованы растворы с концентрацией 2,98 и 0,443 мг мл плутония. Концентрацию плутония определяли весовым методом. Большую часть ошибок автор приписывает неточности измерения малых объемов. Определению мешают нитрат- и фосфат-ионы и катионы, которые восстанавливаются хромом(П) или окисляются церием(1У), например катионы золота, рутения и урана. При титровании смеси 999 нг марганца и 786 нг плутония ошибка составила 3%, при титровании смеси 900 нг золота и 810 нг плутония---f-13%, при титровании 450 нг рутения и 761 нг плутония — -f40%- [c.188]
Аналогично проводят амперометрическое титрование Ри(1У) иодатом в водно-спиртовых средах (Я. П. Гохштейн, 1953 г.). При определении 10—20 мг плутония с весовым содержанием урана до 300%, хрома до 100%. марганца до 30%, железа до [c.213]
Наряду с типом поверхности адсорбента и концентрацией раствора на скорость адсорбции оказывает влияние также молекулярный вес полимера, молекулярно-весовое распределение, температура, качество растворителя и пр. Рис. 9, на котором приведены кинетические кривые адсорбции полистирола на поверхности хрома, иллюстрирует зависимость скорости адсорбции от концентрации раствора [49]. Вместе с тем, в этом случае скорость адсорбции уменьшается с увеличением молекулярного веса. Так, для полистирола молекулярного веса 38 ООО максимум адсорбции достигается за [c.25]
Теоретически сплавы системы Ге — Сг достигают первого порога устойчивости при содержании хрома в сплаве 12,5% (атомных) или практически 12% (весовых). Поэтому наиболее коррозионно-стойкими должны быть стали, в которых процентное содержание хрома является числом, кратным 12. [c.76]
В сплавах никель находится в виде твердого раствора в железе. Никель не образует карбидов и растворяется в соляной кислоте (1 1) и в разбавленной серной (1 4). Азотную кислоту при растворении добавляют для окисления железа и для разложения карбидов хрома, ванадия, вольфрама, молибдена и др. Для определения содержания никеля в железных и других сплавах применяют объемные, весовые, колориметрические и электрохимические методы. [c.304]
ХОДИТ окисление шестивалентным хромом. Как только начинается восстановление шестивалентного хрома, последний быстро переходит нацело в трехвалентное состояние, и поэтому измеряемая скорость не будет зависеть от того, участвуют ли в этих последуюш,их реакциях тяжелые или легкие молекулы спирта. Наблюдаемый изотопный эффект характеризует только первую стадию. Напротив, если проводить опыты в условиях конкуренции, то происходит дифференциация между двумя изотопными частицами как в первой, так и в последующих стадиях. Измеряемый изотопный эффект будет средней весовой величиной от парциальных изотопных эффектов. В реакции окисления хромовой кислотой парциальные изотопные эффекты оказались различными [56], и средний изотопный эффект значительно отличался от изотопного эффекта первой стадии, в которой расходуется, по-видимому, лишь одна третья часть от прореагировавшего пропанола. [c.116]
Было также найдено, что многие металлы и их окислы промотируют этот катализатор, причем наиболее активным промотором следует считать окись церия в присутствии окиси калия. Наилучшим оказался промотированный катализатор, приготовленный на у-окиси алюминия и содержащий следующие оптимальные количества элементов (в весовых процентах) 0.67% церия, 1.11% калия и 10.6% хрома. Как показало определение кокса на катализаторе, промотирующее действие добавок сводится к уменьшению коксообразования. Так, на катализаторе без промотора метилциклогексан дал за 25 час. работы 1.9%, угля (или 0.28% от пропущенного метилциклогексана), а в случае катализатора, промотированного окислами церия и калия, 1.1% (или 0.17% от пропущенного углеводоро- [c.50]
При полном или почти полном отсутствии ванадия, как это бывает в тех богатых магнием горных породах (перидотитах) которые содержат большие количества хрома, приведенный нинметод выделения и весового определения хрома дает хорошие й согласующиеся результаты но в присутствии ванадия (а лучше всего предполагать его присутствие) нужно отдавать предпочтение колориметрическому методу. [c.978]
В табл. 36 сопоставлено небольшое число результатов определения хрома, полученных Гиллебрандом колориметрическим и весовым методами. [c.980]
Результаты оказались несколько неожиданными, так как едва ли можно было ожидать, что продолжительные и трудные количественные отделения могли быть сделаны настолько удачно. Следует отметить, что весовые определения проводились из навесок в 1 г или, самое большее — в 2 г вещества. Это объясняет, почему в двух случаях весового определения хром не был обнаружен. [c.980]
Решение. В соответствии с формулой К2СГ2О7 для получения одного моля этого соединения необходимы два моля хрома. Весовая доля Сг в К2СГ2О7 как раз представляет собой искомую долю хрома в 100,0 г соединения. Переведем молярные количества этих веществ в их весовые количества в граммах и вычислим весовую долю хрома в соединении [c.48]
При работе на м-бутане с использованием 1300 вес. частей ледяной уксусной кислоты, содержащей 0,3 вес. частей ацетата хрома, при температуре 165—170°, давлении 57 ати, скорости подачи м-бутана и воздуха 3,5 и 16,35 вес. частей в 1 мин. соответственно выход продуктов окисления (в весовых частях) на 100 частей м-бутана по сообщению фирмы Селаниз составил уксусной кислоты 79,2, метИлацетата 12,6, этилацетата 7,2, спирта 1,9 и метилэтилкетона 6,6. [c.97]
Малая стоимость катализатора также является определяющим фактором как для неподвижного, так и для взвешенного слоя, несмотря на то, что стоимость израсходованного катализатора (потери его) составляет, как правило, лишь незначительную часть себестоимости продукта. Снижение себестоимости достигается в основном заменой дорогостоящих платины, серебра и других катализаторов, хотя и менее активными, но более дешевыми окислами железа, хрома, молибдена, ванадия и др. Применение дешевых сильнопористых носителей позволяет наносить на них высокодиснерсное каталитическое вещество, создавая достаточную поверхность. Так, применяются платиновые контактные массы на силикагелевом носителе, содержащие лишь доли процента (весовые) платины. Замена пемзы синтетическими пористыми носителями позволила уменьшить содержание серебра в контактной массе в 2—3 раза без снижения активности. [c.127]
Образование труднорастворимых комплексных соединений фтора. Из этой группы реакций наибольшее значение имеет образование соединений типа криолита Na.,[AlFJ аналогичные труднорастворимые комплексы образуют ионы трехвалентного железа и трехвалентного хрома. Эти соединения используются для отделения названных элементов, а также для весового и объемноаналитического их определения. В последнем случае необходимо иметь в виду, что состав осадка в обычных условиях не точно отвечает приведенной формуле, а именно содержание фтора в нем меньше (2А1Рз 5КаР) криолит Na,[AlP,. 1 устойчив только в присутствии определенного избытка фтористого натрия в растворе. [c.427]
Оптимальными окисляющими агентами являются анионные соединения хрома, в частности хромпик. Применение их позволяет избежать специальной стадии — введения комплексообразующего металла. ССБ в кислой среде интенсивно восстанавливает Сг до Сг 1, который в момент образования особо активно взаимодействует с продуктами окисления. Задача получения реагента сводится к удержанию процесса взаимодействия с хромпиком на стадиях оптимального окисления и конденсации. Получение отечественного хром-лигносульфоната — окзила осуществляется обработкой 30—35%-ной ССБ серной кислотой и хромпиком до pH 1 — 1,5. Смесь перемешивается, отстаивается, отделяется осадок гипса, производится частичная нейтрализация до pH 4—4,5 и высушивание [63]. Схема технологического процесса приведена на рис. 26. Весовые соотношения компонентов (в пересчете на сухое вещество) ССБ — 1, [c.147]
При осаждении алюминия из растворов, содержащих хром, последний окисляют до шестивалентного состояния с помощью перекиси водорода в щелочной среде [117]. В присутствии фосфатов осадок бензоата частично содержит фосфат алюминия. В этих случаях Вильсон [1275] рекомендует растворить бензоат и зате, 1 определить алюминий весовым оксихинолиновым методом. В других работах бензоатный метод также применяют лишь для предварительного выделения алюминия. Например, при определении в магниевых, цинковых и медных сплавах после выделения в виде бензоата алюминий определяют комплексометрическихм методом [976]. [c.52]
При pH 6—7 ацетилацетонат алюминия полностью экстрагируется диэтиловым эфиром. После реэкстрагирования алюминия 6N НС его определяли весовым оксихинолиновым методом с относительной ошибкой 0,4%. При pH 6—7 не экстрагируются многие составные компоненты силикатов. Экстрагируется 3% кобальта и хрома, однако эти элементы в силикатах содержатся в небольших количествах и не мешают определению. Бериллий сопровождает алюминий. Алимарину и Гибало [141 удалось отделить бериллий от алюминия экстракцией ацетилацетоната бериллия при pH 9 [c.179]
Пример 5. Какое весовое количество хрома Сг необходимо для получения 100,0 г К2СГ2О7 [c.48]
Органические производные фосфорных кислот, широко используемые в аналитической химии, были опробованы и для осаждения плутония, а также для отделения его от примесей 194, 205]. Оказалось, что фитиновая кислота и фитин (соль ино-зитпиро фосфорной кислоты), достаточно полно осаждают четырехвалентный плутоний из сильнокислых сред (до 10—12 N ННОз). Как было установлено [205], прокаленный осадок не имеет постоянного состава и соединение это не может быть рекомендовано для точных весовых определений, но для отделения от различных элементов его можно с успехом применять. Действие фитиновой кислоты и фитина при осаждении совершенно идентично. Избирательность этих реагентов находится в большой зависимости от кислотности исходного раствора. Если в нейтральных растворах фитин и фитиновая кислота осаждают практически все элементы, за исключением щелочных металлов, то в 1 Л/ ННОз избирательность резко повышается и совместно с Ри(1У) осаждаются элементы подгруппы титана, а также Се(1У), ТЬ(1У), и(1У), Сг(1И) и Ре(1П). При более высоких кислотностях исходного раствора (до 6 Л/) железо и хром также остаются в растворе [8]. Фитинаты Т1, 2г, НГ, 8с, Се (IV) и ТЬ не растворяются даже в 2 N ННО3. Полнота осаждения [c.296]
Из растворов плутония (III) и (IV) при pH 4—5 салицилат-ион количественно осаждает плутоний. Трехвалентный плутоний выпадает в осадок в виде -Ри(5а/)з 1,5 Н2О, четырехвалентный— в виде PuO(Sal)2 [100]. При осаждении салицилатов плутония происходит отделение от основной массы ряда элементов, образующих в этих условиях относительно устойчивые растворимые комплексные салицилаты U(VI), Fe(III), Ti, AI, Сг(1П) и др. Тщательные исследования Звягинцева и Сударикова [lOOf показали, что осадок плутония захватывает 2—3% урана, хрома и 1 % железа. Отделение от алюминия и титана количественное. Операция осаждения плутония с салициловой кислотой может быть одной из ступеней при определении плутония весовым или другими методами. [c.302]
После удаления свободного SO2 путем выпаривания сульфитного щелока из сернистых соединений остается сульфит. Остаток растворяют в-воде и определяют в нем сульфит титрованием йодом, как и при определении общего SO2. Содержание свободного SO2 находят по разности между содержанием общего SO2 и SO2 в виде сульфита. Содержание серы, связанной в лигносульфоновом комплексе, вычисляют как разность между содержанием всей серы в сульфитном щелоке и суммой общего SO2, легкоотщепляемого SO2 и 50 , выраженных в процентах SO2. Сульфат-ионы 50 определяют при осаждении их в виде сульфата бария в кислой среде весовым методом или комплексометрически. Для определения суммы кальция и магния предназначен метод, основанный на реакциях кальция и магния с трилоном Б (кислая динатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты). Образуется растворимое в воде комплексное соединение, которое разлагается в кислой среде, но устойчиво в щелочной. Реакцию проводят при pH 12. Титрование трилоном Б проводится в присутствии индикатора эри-хрома черного Т. Содержание натрия в сульфитных щелоках на натриевом основании рассчитывают по содержанию сульфита. В сульфитных щелоках на смешанном основании содержание натрия рассчитывают по разности между сульфитами кальция и натрия и сульфитом кальция, содержание которого находят расчетом по результатам трилонометрического анализа. [c.331]
Теноилтрифторацетон [1023]. Этанольный раствор реагента образует с солями кобальта оранжевый кристаллический осадок непостоянного состава осаждение полное при pH 4,0—7,8. Осадок непригоден как весовая форма. Его переводят в 0SO4. Железо, хром, торий, цирконий и уран не осаждаются при рн 7 из цитратсодержащих растворов. Мешают медь, никель и марганец. [c.105]
Весовой метод основан на отделении осадка молибдена с а-бен-зоиноксимом Комплекс осаждают из холодного раствора серной кислоты (1 20), но допускаются и большие концентрации кислоты (1 4). Для предотвращения восстановления пятивалентного молибдена в раствор добавляют небольшой избыток брома. Для полного перевода хрома и ванадия соответственно в трех- и четырехвалентное состояние в раствор добавляют также соль Мора, так как эти элементы в более высоких валентных состояниях мешают анализу. [c.64]
Для определения более 0,5% никеля применяют весовой метод, описанный на стр. 70. При добавлении спиртового раствора диметилглиоксима к теплому раствору, содержащему никель и небольшое количество цитрата аммония, осаждается пурпурно-красный диме-тилглиоксимат никеля . Добавка цитрат-иоиа подавляет мешающее влияние титана, алюминия и хрома, которые в отсутствие цитрат-иона переходят в осадок в виде гидроокисей. [c.69]
Исходным сырьем для получения носителя катализатора НК-2 является псевдобемитный гидроксид алюминия. Из сырьевой емкости 1 (рис. 3.22) через весовой дозатор 6 он поступает в реактор-смеситель 7, куда из емкости 2 поступает также соль-пептизатор (нитрат железа) здесь происходит перемешивание в течение 0,5 ч до получения однородной массы. В подготовленную массу поочередно вводят ацетат хрома из емкости 5 и порошки активных компонентов (оксиды Мп и Со) из емкостей 3 и 4. Пасту перемешивают в течение 1 ч до равномерного распределения активных компонен- [c.147]
Перхлорат двухвалентного железа был использован в качестве восстановителя в ледяной уксусной кислоте для определения трехокиси хрома и перманганата натрия . Разложение перхлората трехвалентного железа при нагревании изучено Мэрвиным и Вулавером (с применением методов весового анализа), которые установили, что конечным продуктом распада является Ре,Оз. [c.56]
Приготовление шпинелей. К смеси MgO и СГ2О3 в отношении 1 1 (молекулярных) добавлялась окись железа в количестве 8.7, 16.6 и 27.5 весовых процентов от общего количества смеси, что сО ставлялб 12.5, 25.0 и 48.0 мо.иярных процентов от содержания окиси хрома. Смесь прокаливалась при температуре 1250° в токе Oj в течение 30 часов и закаливалась. Полученные образцы исследовались рептгено- [c.101]
Сульфид-ионы, как уже было упомянуто, редко используют в качестве осадителей в весовом анализе из-за их неспецифического осаждающего действия, а также из-за неподходящих для целей весового анализа свойств. Осаждение ионов металлов в виде гидроксидов в большой степени страдает теми же недостатками, но все же находит применение. Примером служит осаждение Ре + и аммиаком. Метод считается наиболее точным для определения этих металлов. Использование аммиака в качестве осадителя имеет то-преимущество, что большая часть двухвалентных катионов, таких, как Си +, N12+, 2п +, 0(1 +, в аммиачной среде образует устойчивые комплексы, которые остаются в растворе. Употребление аммиака, однако, не предотвращает осаждения других трех- и четырехвалентных ионов (Сг +, Т1 +), а при определенных условиях даже и некоторых двухвалентных [например, осаждение Mg(0H)2 в отсутствие избытка солей аммония в растворе]. Иногда при анализе пород и минералов на определенном этапе производится осаждение соответствующих гидроксидов при помощи аммиака, их прокаливание и совместное взвешивание. Полученный результат обозначается как РгОз и представляет собой сумму нескольких оксидов, обычно РегОз + АЬОзТ102-Ь Р2О5, а при наличии в пробе хрома и циркония —еще и оксидов этих, элементов. При необходимости отдельные компоненты смеси оксидов можно определять раздельно. [c.221]
Приготовление катализаторов. Нанесение окиси хрома на окись алюминия методом пропитки. Активированную окись алюминия в виде гранул 8—10 или 10—12 меш пропитывают водным раствором требуемого количества нитрата хрома [Сг(М0з)з-6Н.20] или трехокиси хрома (СгО,,). Пропитанный носитель сушат при периодическом перемешивании на водяной бане и затем прокаливают при 500 для разложения нитрата. Непосредственно перед использованием катализатор восстанавливают водородом при 500° в течение часа. Количество окиси хрома должно быть достаточным, чтобы обеспечить следующий весовой состав катализатора 8—12% СГдОз и 92—88% AlgOg. [c.141]
В колбу емкостью 2 50 мл помещают 25—100 мл (в зависимости от содержания сульфат-ионов) анализируемой сточной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, приливают 20 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, 20 мл глицерина или этилового спирта и нагревают при температуре, близкой к температуре кипения до пе хода окраски из желтой в зеленую бихромат-ионы восстанавливается до ионов хрома (III) (Если восстановление проводили спиртом, jb кипятят до исчезновения запаха уксусного альдегида.) Зат -прибавляют комплексон III в количестве, в 10 раз превышакщш содержание хрома, 10 мл горячего 5 % -него раствора хлори ,бария и дают постоять 2 ч на кипящей водяной бане. Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают горячей водой и заканчивают определение или весовым (стр. 80), или объемным методом (стр. 81). [c.83]
Одной из классических гравиметрических методик является осаждение гидроксидов алюминия, хрома или железа при добавлении водного раствора аммиака к растворам, содержащим один из этих элементов. В результате реакции образуется, однако, объемистый и студенистый осадок, чем объясняются М1ногочислен1ные трудно сти при фильтровании и промывании, а также возможность соосаждения других катионов и анионов. Эти трудности можно преодолеть, если использовать метод гомогенного осаждения. Так, pH раствора иона алюминия подбирают таким образом, чтобы при этом не выпадал гидроксид алюминия, затем добавляют необходимое количество карбамида, и раствор нагревают до тех пор, пока гидролиз карбамида не увеличит pH настолько, что гидроксид алюминия осадится количественно. Полученный таким путем осадок имеет лучшие физические характеристики— высокую плотность и кристалличность. ПО Сле прокаливания гидроксид алюминия превращается в о(ксид алюминия А1гОз — превосходную весовую форму для гравиметрического определения алюминия. [c.231]
Определено расположение катализирующего окисла на носителе. Так, например, при системе СггОз на AI2O3 с весовым содержанием окиси хрома от 0,1 до 40% последняя располагается на носителе в виде островков, покрывая лишь неболь- [c.182]
Осаждение аммиакрм одна из самых обычных операций, применя- емых в анализе. Она проводится либо для определения осажденного соединения, весовым nj OM, либо для совместного отделения двух или -нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выпол-ш ется для количественного весовОго определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов группы сероводорода некоторые из, этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю, кремнекислоту обыч ным методом невозможно, оставшееся небольшое, количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 955). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Ск>да входят алюминий, железо (III), хром, таллий, галлий, индий, редкозе- [c.102]
Следующий метод позволяет в одной и той же навеске определить не только фосфор, но и барий, железо, ванадий, хром и титан (последние два либо колориметрическим, либо весовым способами). Метод этот отчасти взят из работы Чатарда . [c.977]
Окислительно-восстановительное равновесие Pt(IV) ггР1(П) используется в анализе для объемного определения платины. Способность платинитов и платинатов восстанавливаться до металлического состояния сильными восстановителями используется для количественного весового определения платины или для извлечения платины из растворов, содержащих некоторые неблагородные металлы. В качестве восстановителей применяют в этих Случаях водород в момент выделения (цинк, магний, железо в кислой среде), гидразин, гидроксиламин, муравьиную кислоту или формиат натрия, каломель, хлористый хром, хлористый титан, аскорбиновую кислоту и др. [c.13]
Любому исследователю, интересующемуся экспериментальными вопросами, связанными с материальными системами, неизбежно приходится сталкиваться с химической идентификацией. Ему бывает необходимо знать, какие частицы присутствуют в системе, и, кроме того, часто требуется определить их относительные количества. Например, исследователь, занимающийся неорганической химией, синтезировал новое комплексное соединение, содержащее хром, хлор и пиридин, и теперь стоит перед задачей определить его стехиометрию — весовые или молярные соотношения между различными частицами, входящими в соединение. В других случаях исследователь может быть и химиком, изучающим кинетику образования нового полимера, и физиком, исследующим продукты, образовавшиеся при бомбардировке ядрами, и инженером, разрабатывающим новую теплозащитную оболочку для космического корабля, и математиком, занимающимся статистикой свойств пружин. Для любой химической идентификации необходимо провести анализ какого-либо типа. В некоторых случаях требуется просто качественный анализ, т. е. нужно установить, какие химические частицы присутствуют в системе в других случаях надо провести количественный анализ, чтобы определить количества различных присутствующих частиц. Часто бывают необходимы и те и другие сведепия. Эти анализы можно выполнять или с помощью химических исследований, или измеряя какое-либо подходящее физическое свойство в зависимости от рода необходимой информации и имеющегося оборудования. Поэтому в круг вопросов, затрагиваемых в этой главе, входят все области экспериментальной [c.203]
Определение больших количеств веществ. Для определения больших количеств веществ ранее обычно использовались весовые, объемные и электрохимические методы. С развитием спектрофотометрического метода появилась возможность применить его для определения больших концентраций окрашенных веществ в растворе с точностью, не уступающей указанным методам. Например, определение марганцовой кислоты, хромата или бихромата с концентрацией марганца и хрома порядка 1 г/л можно провести спектрофотометрическим дифференциальным методом с точностью, не уступающей классическим объемным методам . Теоретические основы этого метода разработаны Хиски с сотрудниками (стр. 30). Сущность метода состоит в том, что в качестве нулевого берется эталонный раствор с несколько меньшей концентрацией определяемого элемента, чем в испытуемом рястворе. Точность метода повышается, если соотношение интенсивностей потоков лучистой энергии, прошедших через испытуемый и эталонный растворы, близко к 1. [c.67]
Хорошим реактивом для осаждения циркония является фениларсоновая кислота. И. П. Алимарин и О. А. Медведева [530] подробно исследовали условия образования осадка и наиболее полного отделения циркон)ия от примесей. Р. Б. Голубцова показала, что фениларсоновая кислота с брльшим успехом может быть применена для определения 0,1% и больше циркония в высоколегированных сталях, содержащих титан, ниобий, бор, ванадий, алюминий, медь, хром 1и вольфрам. Фениларсоиовую кислоту рекомендует также А. М. Дымов [226] для определения циркония в ферроцирконии, Соста]в осадка отвечает формуле 2гО(СбН5АзОзН)2, весовая форма после прокаливания осадка — 2 г02. Прокаливание ведут обязательно под тягой. [c.199]
chem21.info
Хром а масс-спектрометр - Справочник химика 21
Сорбционные трубки такого рода незаменимы во всех случаях использования термодесорбции в газовой хроматографии (анализ загрязнений воздуха, воды, почвы и др.), но особенно важно применение таких трубок в хрома-то-масс-спектрометрии, где вариант термодесорбции является главным методом извлечения сконцентрированных примесей из ловушки с сорбентом. [c.22] Локальный микроанализ с ионным зондом используют в случае природных объектов [41, 576, 857, 931]. Сконструирован простой малогабаритный микрозондовый анализатор, способный регистрировать присутствие миллионных долей элементов [931]. В качестве зонда используют сфокусированный пучок ионов аргона диаметром 0,25 мм, угол падения которого на мишень составляет 45°. Ток пучка на мишени равен 10 а, ускоряющее напряжение 5 кв. Для анализа масс вторичных ионов используется масс-спектрометр с двойной фокусировкой. Предел обнаружения хрома в железе 0,0001%. Метод применяют для изучения распределения никеля и хрома в железных метеоритах. [c.120]Основным методом определения структуры индивидуальных компонентов нефти в последнее десятилетие стал метод хрома-то-масс-спектрометрии, сочетающий в себе высокую эффективность разделения методом газожидкостной хроматографии и возможность определения полной структуры органических соединений методом масс-спектрометрии. Большинство данных по определению индивидуальных компонентов нефти было получено именно этим методом. Предварительное разделение на классы соединений (например, удаление аренов или концентрирование алканов) существенно облегчает задачу. [c.78]
Принципиальная схема хрома то-масс-спектрометра, применяемого для этой цели, приведена на рис. 28. [c.72]
Главным применением масс-спектрометрии в экологической аналитической химии является использование этого метода как детектора в газовой хрома тографии (глава I) или высоко- [c.295]
Эти вспомогательные методы (методы-спутники в газовой хроматографии) сами по себе хорошо известны в химии и физике. Инфракрасная спектроскопия, масс-спектрометрия, спектроскопия ядерного магнитного резонанса и тонкослойная хроматография — детально разработанные методы анализа существует обширная литература, в которой подробно обсуждаются их различные аспекты. Подобным образом пиролиз, гидрирование, окисление и многие каталитические процессы, составляющие основу реакционной газовой хроматографии, уже сотни лет широко применяются в органической химии, а учение о химических каталитических реакциях даже является самостоятельной дисциплиной. В наши намерения не входит подробное обсуждение основ каждого метода. Цель написания этой книги в том, чтобы дать обзор всей имеющейся информации о комбинированном применении названных методов с газовой хроматографией, а главное, чтобы рассмотреть различные стороны такой объединенной системы, обсудить ее за и против , описать наиболее важные конструкции приборов и выяснить, какую информацию можно получить при их использовании. Снова следует подчеркнуть, что мы не собираемся учить газовой хрома- [c.7]
| Рис. У-5. Блок-схема универсальной хрома-то-эффузионной приставки к масс-спектрометрам |  |
Недостаточное внимание к обеспечению высокого качества разделения резко снижает ценность получаемой информации и сужает возможности всей аналитической системы в целом. Анализ большого числа опубликованных работ показал, что такая недооценка роли хроматографии в большей мере наблюдается в работах специалистов в области масс-спектрометрии, не имеющих соответствующей хроматографической подготовки. Только там, где хрома-то-масс-спектрометрические исследования ведутся при тесном контакте специалистов обеих областей, метод хромато-масс-спектрометрии в полной мере раскрывает свои удивительные возможности, которые еще недавно показались бы фантастическими. [c.193]
Фракцию анализировали с помощью газовой хроматографии и масс-спектрометрии. Хроматограмма фракции, полученная. на хроматографе Хром-41 с пламенно-ионизационным детектором на [c.92]
Хроме того, данные о составе и количестве продуктов деструкции могут быть дополнены результатами, полученными с использованием метода ДТА. Простое дополнительное устройство при проведении ДТА позволяет одновременно улавливать все газообразные продукты, образующиеся в процессе термической деструкции полимера [51 ]. Так, например, поливинилхлорид при давлении воздуха 3 мм нагревали от комнатной температуры до 700° термограмма этого полимера уже была показана на рис. 243. Газ, выделяющийся при температуре 300°, анализировали с помощью масс-спектрометра, который показал преимущественное содержание НС1. Если проводить анализ при температуре около 400°, то НС1 обнаружить не удается. Помимо проведения опытов в атмосфере воздуха, подобные эксперименты можно проводить и в вакууме. [c.338]
X. применяют для определения физ.-хим. характеристик в-в кЗэф. распределения, энтальпии растворения, адсорбции, констант устойчивости комплексных соед., коэф. диффузии в газовой и жидкой фазах и т. д., а также кж метод исследования кинетики гетерогенных и гомогенных р-ций. См. твЕзке Хроматография с программированием температуры, Хрома-то-масс-спектрометрия. [c.317]
Перспективным источником полз ения высококипящих сероорганических соединений является кубовый остаток - неутилизи-руемый отход производства третичного додецилмеркантана (ТДМ) ОЛ АО Салаватнефтеоргсинтез . Компонентный состав установлен функциональным анализом соединений серы и хрома-томасс-спектрометрией, включающей мониторинг заданных ионов , что позволяет увеличить на 2-3 порядка порог обнаружения при идентификации сложных высокомолекулярных смесей. Кубовый остаток со средней молекулярной массой 330 содержит серы общей - 9.1% мае., в том числе меркаптанов - 28 дисульфидов - 18.2 сульфидов - 28% отн. [c.143]
Для определения хрома масс-спектральным методом используют главным образом приборы, в которых ионы получаются путем электронного удара и искрового разряда. Первые обычно используют в сочетании с предварительным концентрированием хрома в виде летучих соединений. Так, при анализе нержавеющей стали с использованием прибора с двойной фокусировкой типа МС-9 из анализируемой пробы выделяют хром в виде гексафторацетила-цетоната хрома(1П) [629]. Предел обнаружения 0,05 нг Сг. 8-Окси-хинолинат хрома(П1) применяют для определения нанограммовых количеств хрома [923] качественно этим методом можно определить 5-10" 3 хрома. Метод определения хрома в лунных образцах и геологических материалах включает процесс превращения. Сг (III) в летучий хелат по реакции с 1,1,1-трифторпентандио-ном-2,4 в запаянной трубке, экстракцию его гексаном и последующий анализ паров экстракта методом изотопного разбавления на масс-спектрометре [736]. Погрешность метода — 1 отн.%. [c.98]
Соединение газовой хроматографии и масс спектрометрии (ГХ—МС) уже 20 лет используется в органическом анализе, сейчас это один из самых распространенных аналитических методов В последнее время все большее применение получает метод, объединяющий жидкостную хроматографию и масс-спек-трометрию (ЖХ—МС), который пока еще находится в периоде становления Сочетание масс спектрометрии с другими хрома тографическими методами не получило развития, хотя имеются отдельные примеры соединения масс спектрометрии с тонко слойной хроматографией и другими хроматографическими методами р[c.5]
Для нормальной работы жидкостного хроматографа жела тельно, чтобы соединение его с масс спектрометром не накла дывало слишком сильных ограничений на виды растворителей, применяемых для элюирования, величину потока растворителя не препятствовало возможности градиентного элюирования, при менения летучих и нелетучих буферов, реагентов в виде ион ных пар Для поддержания вакуума в масс спектрометре поток газа пе должен превышать 20 мл/мин, желательно иметь воз можность использовать разные методы ионизации, прежде все го ЭУ и ХИ, должна быть обеспечена возможность сканирова ния полного масс спектра и непрерывного детектирования вы бранных ионов, возможность выбора разных газов реагентов при ХИ, возможность анализа как положительных, так и отри нательных иоиов для обеспечения высокой чувствительности шумы и фон должны быть минимизированы а наложения от растворителя и от примесей в нем малы Интерфейс должен обеспечивать высокую степень обогащения образца по отношению к растворителю высокую эффективность переноса образца из колонки в ионный источник, отсутствие расширения хрома тографических пиков возможность испарения малолетучих об разцов [c.34]
Бруинс И сотр [28] предложили соединять микроколонку для ВЭЖХ с масс-спектрометром посредством длинного капилляра Схема такого соединения изображена на рис 5-13 Весь поступающий из микроколонки элюат (около 10 мкл/мин) вводится в масс-спектрометр с химической ионизацией через капилляр из кварцевого стекла (50 мкм (внутр диам) х 70 см), заключенный в медный блок, который нагревается от стенки ионизационной камеры На рис 5-14 показаны хрома тограммы четырех сходных компонентов лекарственных средств, полученные с применением в качестве детекторов УФ-спектрометра и масс-спектрометра Разделение проводилось в режиме обращенно-фазовой хроматограс )ии при объемной скорости 8 мкл/мин Как при диафрагменной, так и при ка пиллярной системе подключения колонки к масс-спектрометру возможны неполадки, связанные с отклонением оси сопла от прямой линии при откачке системы [28] Обычно такое отклонение обусловлено неправильной ( юрмой отверстия и чаще яа [c.136]
Для исследования алкенов и циклоалканов мы применяли микрореакторы, расположенные между хроматографической колонкой и масс-спектрометром (рис. 1). При таком расположении микрореактора химическое воздействие испытывает каждый компонент, элюированный из колонки после хроматографического разделения, причем хром 1тограмма соответствует смеси исходных соединений, тогда как масс-спектры отвечают продуктам превращения. Микрореактор может помещаться и перед хроматографической колонкой, как это обычно практикуется в реакционной газовой хроматографии. Однако таким [c.42]
Все более важным становится выяснение химического состояния компонентов окружающей среды, поскольку, как это теперь известно, и токсичность, и легкость перемещения существенно зависят от того, в какой химической форме находится данный загрязнитель. Шестивалентный хром токсичен, тогда как соединения трехвалентного хрома значительно менее ядовиты, а для некоторых организмов присутствие следов трехвалентного хрома, вероятно, является необходимым условием существования. В одном состоянии мышьяк быстро распространяется вместе с грунтовыми водами, в то время как в другом состоянии он прочно удерживается, адсорбируясь на поверхности скал или почвы. Испытания, проведенные на животных, показали, что один из 22 структурных изомеров тетрахлордиоксина в тысячу раз токсичнее самого токсичного из всех остальных. Эти примеры говорят о важности аналитических методов, которые позволяют не только установить концентрацию потенциального загрязнителя, но и идентифицировать химическую форму, в которой он присутствует. К числу мощных средств, используемых для решения этой проблемы, относятся электрохимия, хроматография и масс-спектрометрия. [c.16]
Применение ВЭЖХ для фракционирования экстракта летучей золы совершенно необходимо, так как этот экстракт представляет собой настолько сложную смесь (табл. Х.6), что с ней не под силу справиться даже хрома-то-масс-спектрометрии. После выделения из экстракта фракции 2 (см. табл. Х.6), в которой помимо диоксинов присутствуют некоторые другие соединения, ее анализировали методом газовой хроматографии с применением масс-спектрометра в качестве детектора. Полученная хроматограмма представлена на рис. Х.8. [c.564]
Без применения АЭД сейчас трудно представить себе выполнение наиболее важных и ответственных анализов, например, определение отравляющих веществ в процессе их уничтожения, хранения, перевозки, а также при их попадании в окружающую среду (см. главу V). Элементспецифический атомно-эмиссионный детектор в комбинации с газовой хроматографией и хрома-то-масс-спектрометрией (см. главу V) незаменим при выполнении различного рода арбитражных анализов, особенно в случае исследования сложных смесей загрязнений различной природы, в частности — при анализе смесей неизвестного состава [7]. [c.123]
Масс-спектрометрический детектор. Система газовый хроматограф-масс-спектрометр (ГХ—МС) использовалась для газовой хроматографии хелатов металлов в ряде работ [7, 42—45]. Масс-спектрометрический детектор является наиболее универсальным в том смысле, что позволяет по желанию оператора проводить как неселективное (по суммарному ионному току), так и селективное (по линии с выбранным значением mie) детектирование. При селективном детектировании трифторацетилацетоната хрома по иону Сг(ТФА)2 предел обнаружения достигал 5-10 г хелата [46], что сравнимо с пределом обнаружения при применении ЭЗД. Необходимо, однако, иметь в виду, что при применении масс-спектрометрической детектирующей системы в результате контакта парообразного хелата, а также свободного Р-дикетона с металлическими частями масс-спектрометра возможны нежелательные химические реакции, которые могут привести как к разложению определяемого хелата, так и к появлению новых летучих соединений металлов, отсутствующих в исходной пробе. [c.40]
К настоящему времени синтезированы летучие соединения почти всех элементов периодической системы. На примере существующих методик газохроматографического определения бериллия, алюминия, хрома, ванадия, никеля, цинка и ряда других металлов видно, что газовая хроматография по чувствительности и точности уже теперь вполне способна конкурировать с такими традиционными аналитическими методами, как спектроскопия, нейтронно-активационный анализ и масс-спектрометрия. Однако из-за аномального поведения летучих соединений в хроматографических колонках пока еще нельзя определять газохроматографически следовые количества щелочных, щелочноземельных и редкоземельных металлов, актинидов, титана, молибдена, вольфрама и некоторых других. [c.118]
Из таблицы видно, что хром содержит много углерода. Причем содержание углерода практически не зависит от температуры проведения процесса разложения. В настоящее время не видно путей получения металлов из МОС без загрязнения углеродом. Работы Цуцуи и ряда других исследователей, получивших хром, рутений и некоторые другие металлы с содержанием углерода на уровне 10 —10 % термораспадом МОС, требуют проверки, так как результаты, по-видимому, могли быть искажены присутствием в реакторе кислорода за счет остаточного давления газов в вакууме. В настоящее время неясно, можно ли получить из МОС металлы, свободные от углерода, но совершенно ясны пути получения из МОС металлов, загрязненных только углеродом. Металлорганические соединения, как правило, содержат только примеси углеводородов или других МОС того же самого металла, но не содержат заметных количеств примесей других металлов. Кроме того, МОС могут быть подвергнуты глубокой очистке. Для очистки могут быть использованы ректификация, молекулярная дистилляция, в некоторых случаях — противоточная кристаллизация из расплава, для анализа — газовая хроматография и масс-спектрометрия, т. е. те же методы, которые применяются для очистки и анализа других летучих веществ. [c.11]
Таким образом, наличие в спектре единичных пиков с большими погрешностями интенсивностей указывает на их перекрывание с пиками фона прибора. Так, в спектре тетрагидрофурана (см. рис. 2.5), полученном усреднением четырех спектрограмм, записанных в ходе хрома-то-масс-спектрометрического анализа, относительные погрешности интенсивностей всех пиков с /о > 1% составляют 1-—15%, что соответствует хорошей воспроизводимости полученных данных. Исключение составляет пик с т/г 44 (7отн = 12 %), для которого б/отн = 180 %. Такая погрешность обусловлена неучтенным фоном прибора (примесью СОг в газе-носителе), за счет которого данный сигнал оказывается невоспроизводимо завышенным. Параметр К для рассматриваемого спектра равен 133, а без пика с т/г 44—110. Следует подчеркнуть, что значения К> 100 типичны для большинства спектров, записанных на хромато-масс-спектрометрах, и обусловлены некоторыми искажениями спектров при их сканировании в момент выхода хроматографических пиков. [c.38]
Экспозиции с искровым источником обычно составляют 0,3— 10 пК, хотя конкретные значения следует выбирать экспериментально. Последовательно регистрируемые экспозиции применяются, когда происходит интенсивный расход материала с поверхности. Феррар и сотр. (1969) для спектра железа предложили следующее расписание экспозиций 3, 10, 10,30,30, 100, 100, 300 и 1000 пК. На рис. 8.4 показана часть типичной фото-пластины с изотопами железа, хрома и никеля, выделенными из двух образцов натрия, хотя меченым было только железо (масс-спектрометр JEOL O JMS-01B). Из трех нижних спектров, полученных при обыскривании чистого золота, видно, что примеси [c.292]
Очистка растворителями. Реагентами, используемыми для очистки подложек, служат водные растворы кислот и щелочей, а также такие органические растворители, как спирты, кетоны и хлористые углеводороды. Эффект очистки кислотами обусловлен превращением некоторых окислов и жиров в растворимые в воде соединения. Щелочные агенты растворяют жиры омыливанием, что делает их смачиваемыми в воде. Однако использование кислот и щелочей имеет свои ограничения. Их способность реагировать со стеклами была обсуждена в разд. 4В. Для химически инертных и слабо травящихся подложек нужно принимать меры против образования осадков и адсорбции молекул растворителя. Неорганические соединения часто бывают нелетучими и, следовательно, последующим нагревом в вакууме не могут быть удалены. Примером может служить удержание адсорбированного хрома на поверхностях стекла, очищенного "в горячих смесях серной и хромовой кислот. В растворах плавиковой кислоты, часто используемых для удаления нерастворимых осадков путем растворения тонкого слоя нижележащего стекла, образуются загрязнения в виде сильно адсорбированного фтора [97]. Индикатором этого является фтор, наблюдаемый в масс-спектрометре даже после того, как обработанное стекло было прогрето в вакууме при 325° С в течение 36 ч [98]. Проблема выпадения осадка может возникнуть и при использовании органических растворителей. Патнер [99] наблюдал слабую адгезию пленки на стеклянных подложках, очищенных четыреххлористым углеродом и трихлорэти-леном. После очистки поверхность покрывалась беловатым осадком, который не мог быть удален нагревом. Именно поэтому установлено, что хлоридные пленки образуются реакцией стекла с растворителями. [c.538]
Горман и др. [19] на масс-спектрометре с искровым ионным источником использовали электрическую регистрацию спектра масс сплавов Fe — Сг — Ni, в которых содержание хрома колебалось ог 3 до 23%, а никеля — от 0,4 до 26%. Авторы калибровали прибор по стандарту, концентрации составляющих в котором были заранее известны. Это позволило получить результаты с точностью 1,6% средние значения концентраций оказались близкими к данным, полученным химическими методами анализа. [c.115]
Исследования проводились на пробах нефти, отобранных в Ханты-Мансийском автономном округе. Применяли современные аналитические методы хромато-масс-спектрометрию (ХМС), у-спектрометрию, индуктивно-связанную плазму с масс-спектрометрической регистрацией (ИСП-МС), атомно-абсорбционный спектральный анализ (ААСА) и рентгеноспектральный анализ (РСА). В качестве металлов-индикаторов на основе литературных данных и собственных предварительных проработок были выбраны 4 элемента-примеси ванадий, медь, никель и хром. По существующим представлениям эти металлы находятся в нефти в виде очень прочных гетероатомных металлорганических соединений, относящихся к высококипящим, так называемым мазутным фракциям нефти. При оценке влияния временной трансформации нефти на возможность идентификации нефтяных загрязнений установлено, что под воздействием УФ-облучения и нагрева происходит некоторое концентрирование металлов в нефтях — за счет испарения легких фракций углеводородов, однако значения соотношений между ними остаются близкими. [c.299]
К сожалению, все спектральные методы, а также ЯМР, хрома-то-масс-спектрометрия за исключением спектрофотометрии, в ближайшее время НС получат практического применения для анализа и определения ПАВ, прежде всего из-за малоД( сту пности приборов, а особенно для определения ПАВ в различных объектах окружающей среды, где необходимы- дорогостоящие приборы в большом количестве. Однако перспектива их применения прослеживается. [c.28]
До появления кварцевых капиллярных колонок стыковка газового хроматографа с масс-спектрометром представляла собой сложную задачу из-за различия давлений, которые требовались для успешного функционирования каждого из приборов [11]. Было разработано большое количество устройств, позволяюшлх переходить от высокого давления на выходе из насадочной колонки хрома тографа к низкому давлению (вакууму), которое требовалось в масс-спектрометре. Предложенные устройства обеспечивали ми-нимгшьные потери анализируемого вещества, вызванные нгипичи-ем температурных градиентов (холодных зон) или плохим разделением молекул. Такие устройства были названы молекулярными сепараторами, поскольку в них с высокой эффективностью удаляется гаэ-носитель — гелий. Присутствие его нежелательно, так как именно газ-носитель вносит наибольший вклад в создание высокого давления на выходе из колонки. [c.181]
chem21.info
