Большая Энциклопедия Нефти и Газа. Перхлорат хрома 3

Хлорат калия - Госстандарт

KClO₃

(бертолетова соль), КС1О3, бесцв. кристаллы. Растворим в воде. Сильный окислитель. Применяют в спичечном произ-ве и пиротехнике. Ядовит.

Хлорат калия - неорганическое соединение с химической формулой KClO3.

Описание: Хлорат калия - один из наиболее распостраненных распостраненных в пиротехнике окислителей. Причина популярности этой соли в коммерческой пиротехнике - ее дешевизна и легкая доступность. Хлорат калия стали использовать в феерверках более столетия назад.

Опасности: Хлорат калия ядовит, в случае если вы работаете с мелким порошком необходимо использовать респиратор. Составы на хлоратах более чувствительны чем составы на нитратах и перхлоратах, работая с ними следует соблюдать осторожность. Хлораты несовместимы с серой и сульфидами а так же с фосфором, возможно самовоспламенение и сильные взрывы. Более детальную информацию можно найти на странице посвещенной безопасности.

Источники: Хлорат калия может быть получен обменом хлорида калия с хлоратом натрия, который может быть получен электролизом.

Физические свойства

Молярная масса	122,594 г/моль
Температура плавления, tпл.	368 °C
Температура кипения, tкип.	400 °C разлагается
Плотность, ρ	2,32 г/см3
Растворимость в воде, Ks	8,61 г/100 г [25°C]

Калийная соль хлорноватой кислоты НСlO3. Используется как окислитель во многих пиротехнических составах. Представляет собой прозрачные кристаллы пластинчатой формы, реже бесцветные моноклинные призмы. При быстрой кристаллизации насыщенного раствора выпадают мелкие игольчатые кристаллы. Структурная формула представлена тремя атомами кислорода, связанными с атомом хлора ковалентной связью и атомом калия, связь которого с хлором имеет ионный характер.

Имеет следующий процентный состав: калий - 31,92% , хлор - 28,92%, кислород - 39,16% . Плотность кристалла – 2,344 г/см3, гравиметрическая плотность (порошок) – 2,1 – 2,25 г/см3. Молярная масса – 122,55 г/моль. Не гигроскопичен. Растворимость в воде: 0°C - 33 г/л, 10°C – 52 г/л , 20°C – 73 г/л, 25°C – 86 г/л , 30°C – 101 г/л , 40°C – 139 г/л, 60°C – 238 г/л , 80°C -376 г/л, 100°C – 562 г/л. Температура плавления чистого вещества – 356 °C. Температура разложения сильно зависит от наличия примесей и для чистого вещества составляет между 395 и 420°C. Примеси таких веществ как перекись марганца, окись меди, окись железа (Fe2O3), окись кремния (песок), окись хрома, хлорид калия сильно снижают температуру разложения хлората калия, тем самым повышая чувствительность составов. Тип примесей так же влияет на состав продуктов разложения (при нагреве без топлива):4KClO3 – 3KClO4 + KCl , при дальнейшем нагреве – KClO4 – KCl + 2O2; либо - 2KClO3 – 2KCl = 3O2 Интересен так же тот факт, что разложение хлората калия имеет экзотермический характер (с выделением тепла), а разложение перхлората калия - эндотермический (с поглощением тепла). Это объясняется тем, что при окислении хлората в перхлорат (присоединение четвертого атома кислорода) идет процесс с выделением энергии. По этой причине не смотря на то, что у хлората меньше кислорода, чем у перхлората (39,16 против 46,2) составы на хлорате более энергичны (и более опасны) чем на перхлорате. Впервые хлорат калия был получен в 1786 г. французским химиком Клодом Бертолле. Метод получения заключался в пропускании хлора через раствор гидроксида калия с выпадением кристаллов хлората. Он же случайно обнаружил и взрывчатые свойства хлората – когда растирал его в ступке, где на стенках осталась сера от предыдущих экспериментов. Современные методы получения заключаются либо в термическом разложении гипохлоритов, либо методом электролиза растворов хлоридов. Чаще всего гипохлорита натрия и хлорида натрия в виду хорошей растворимости солей натрия, с последующей реакцией обмена с хлоридом калия. Работа с хлоратом калия требует осторожности. Данный химикат ядовит. Смертельная доза составляет от 2 до 30 г при попадании внутрь организма. Это обусловлено как наличием иона калия, так и иона хлората. Та же хлорат действует раздражающе на слизистые ротовой и носовой полостей, а так же на кожу. Поэтому работать необходимо в респираторе и перчатках. Признаки отравления - рвота, боли в желудке, поносы, темный цвет мочи, расстройство дыхания, головная боль, сердечная слабость, судороги, синюха лица и губ. Первое действие при отравлении: промывание желудка, рвотные, слабительные, мочегонные, кроме кислого и углекислого питья. Немедленно обратится к врачу.

Еще более опасным фактором в работе с бертолетовой солью является ее взрывоопасность в смесях с горючими веществами, а так же с нитратами. Не допускается смешивание сухих составов, особенно с активными горючими – серой, фосфором, сульфидом сурьмы, алюминием, магнием, и др. Так же нужно помнить о чувствительности составов, в которых применяется пылеобразные горючие, например сажа или даже древесная мука. При работе нужно так же избегать действия сильных кислот, при попадании которых на чистый хлорат протекает реакция с выделением окислов хлора в основном ClO2, который может произвольно взрываться уже при температуре в 60 °C. Он же поджигает горючее в смеси на основе хлората. Известен так называемый состав Кибальчича – смесь бертолетовой соли с сахаром, которая моментально воспламеняется при попадании серной кислоты. Не допускается контакт хлората со щелочными металлами, который заканчивается взрывом. Так же не следует использовать в составах смесь хлората с перманганатом калия (KMnO4 - марганцовка), такие составы крайне неустойчивы и сильно чувствительны к механическим нагрузкам. При работе с бертолетовой солью всегда нужно продумывать порядок смешивания компонентов – по возможности ее лучше вводить в последнюю очередь, тщательно перемешав остальные компоненты и увлажнив смесь этиловым спиртом. После работы все инструменты тщательно вымыть, в помещении провести влажную уборку.

himiya.gosstandart.info

Железа перхлораты - Справочник химика 21

Коррозия олова в кислотах, нейтральных и щелочных растворах ускоряется в присутствии деполяризаторов. Она зависит от количества растворенного кислорода или окислителей (соли железа(III), перманганат калия, перхлорат калия, хроматы в небольших концентрациях, органические соединения с окислительными свойствами, щавелевая кислота и др.) Окисные пленки могут вызывать локальную коррозию. [c.142] Литературы по производству неорганических хлорпродуктов крайне мало. В последние годы издано несколько инженерных монографий, посвященных производству хлора, каустической соды и некоторых неорганических хлорпродуктов. Так, с участием автора и под его редакцией вышли книги по производству хлора и каустической соды Методом электролиза с диафрагмой, а также с ртутным катодом, по подготовке и очистке рассола для электролиза, по хи1ши и технологии получения безводных хлоридов металлов, методам получения жидкого хлора. Однако по многим производствам — хлористого водорода и соляной кислоты, хлоратов натрия, калия, кальция, магния, перхлоратов и хлорной кислоты, водных растворов хлоридов железа, алюминия и некоторых других продуктов — [c.7]

Железо (III) перхлорат см. Железо (111) хлорнокислое [c.221]

Для определения следовых количеств спиртов можно сначала подвергнуть их ацетилированию, а затем использовать метод с гидроксаматом железа(1П), применяющийся в определении эфиров (гл. 3, разд. I, В) [6]. При использовании такого метода образец, содержащий спирт, сначала ацетилируют до эфира уксусной кислоты. Ацетилирование осуществляют в мягких условиях в пиридине с кислотным катализатором в присутствии буфера при комнатной температуре. После ацетилирования избыток ангидрида гидролизуют минимальным количеством воды при комнатной температуре. Полученный ацетат с помощью гидроксиламина превращают в анион соответствующей гидроксамовой кислоты в основном растворе, затем этот раствор подкисляют и добавляют в него перхлорат железа(111) для образования пурпурного хелата железа(П1) [7]. Ниже описан метод Гутникова и Схенка [6]. [c.21]

Без катализаторов эта реакция протекает медленно хорошим катализатором для нее является хлорное железо. Перхлораты в кислом растворе могут окислять иод до перйодата. [c.199]

Железо (II) перхлорат см. Железо (II) хлорнокислое [c.221]

Титрование растворами солей титана(1П). Редокс-пара Ti(III)/Ti(IV) характеризуется низким значением стандартного окислительно-восстановительного потенциала ( 0 = 0 В), поэтому ее можно применять в качестве сильного восстановителя. Растворы устойчивы при защите от действия воздуха. Раствором хлорида титана(III) можно титровать железо(III), хроматы, хлораты, перхлораты. При этом в растворе не должна находиться азотная кислота, поскольку она также восстанавливается. [c.178]

Напишите формулы таких солей хлорида кобальта (III), сульфида кальция, сульфата калия, сульфата алюминия, сульфата железа (II), нитрата бария, карбоната аммония, метафосфата натрия, ортофосфата магния, гипохлорита калия, хлората натрия, перхлората бария, перманганата калия. Объясните, в каких случаях в названиях соединений указывают степень окисления металла, а в каких нет. [c.22]

Имеются 0,1 М водные растворы перхлоратов железа (И), кобальта(П) и нике.пя(П). Не проводя расчеты, укажите, какова их среда. Для какого из растворов значение pH будет выше [c.143]

Эти азотистые соединения образуют осадки в кислой среде с хлористой платиной, палладием, ртутью, кадмием, перхлоратом железа, двухромо Бокислым калием, цианистыми соединениями железа, пикриновой и ш авеле1в0й кислотами. [c.161]

Разбавленный водный раствор перхлората железа (III) имеет желтую окраску. При нагревании интенсивность окраски усиливается, а при добавлении избытка хлорной кислоты— уменьшается вплоть до почти полного обесцвечивания. Объясните результаты опыта. [c.144]

По мере развития химической промышленности расширяется ассортимент хлорпродуктов, разрабатываются способы получения и организуется производство большого числа неорганических и органических хлорсодержащих веществ гипохлоритов кальция, натрия и лития, соляной кислоты, хлоратов и перхлоратов, хлоридов алюминия, цинка, железа, титана, кремния, фосфора и других элементов, используемых в качестве катализаторов в химических синтезах, как полупродукты в производстве ряда химических товаров, как коагулянты при очистке питьевой воды и канализационных стоков. - [c.9]

Соли аммония не мешают определению калия, перхлорат аммония отличается довольно большой растворимостью в воде [1849] Небольшие количества магния, кальция, стронция, бария, железа, алюминия, марганца, фосфатов не мешают определению [442, 936, 1271] [c.31]

Увеличивается производство жидкого хлора, хлоридов алюминия, кремния, титана, железа, цинка и хлоридов других металлов, применяемых в менее широких масштабах. Развивается производство хлоратов натрия, магния и калия, вырабатываются в значительных количествах хлораты, кальция и перхлораты щелочных металлов и аммония. [c.7]

Перхлорат железа(III) (реагент). Добавляют 100 мл основ-ного раствора перхлората железа(III) к примерно 1,7 л абсолютного этанола. Затем медленно небольшими порциями при непрерывном охлаждении туда же добавляют 140 мл 72%-ной хлорной кислоты. Дают охладиться полученному раствору и абсолютным этанолом доводят его объем до 2 л. [c.22]

В работе [25] предложен экстракционно-фотометрический метод определения следовых количеств ртути с бриллиантовым золеным. Экстрагируют комплексное соединение бензолом (pH от 0,7 до 1,5). Линейность калибровочного графика соблюдается в интервале 0—20 мкг Hg в 10 мл (е = 1 10 ), определению не мешают миллиграммовые количества кадмия, медн, свинца, олова, цинка, брома, хлора. Сильно мешают железо, перхлорат- и роданид-ионы. В другой работе [26] экстрагируют комплексное соединение ртути с 2-меркаптобепзойпой кислотой и измеряют светопо-глощение экстракта в УФ-области. Это дает возможность определять ртуть в присутствии 100-кратных количеств кадмия, свинца, таллия, марганца, алюминия, щелочноземельных металлов, хрома, роданид-ионов. Мешающее влияние 10-кратного количества кобальта и цинка устраняют введением роданид-ионов медь маскируют комплексоном III. [c.120]

Перхлорат железа также дает с фенолами весьма сильное окрашивание1 [c.387]

Комбинированый реактив. - Готовится по мере необходимости путем тщательного перемешивания 2 объемов раствора перхлората железа (3) Ре(С104)з-6Н20 с одним объемом раствора роданида ртути Hg(S M)2. Так как реактив стабилен только в течение 8 часов, свежий реактив должен готовиться через каждые 8 часов. [c.35]

Для повышения скорости горения смесевых топлив используют катализаторы, содержащие окислы меди, хрома, железа, магния, железных, медных и магниевых солей хромовой и метахромистой кислот, металлоорганических соединений. Так, ферроцен увеличивает скорость горения топлива на основе перхлората аммония в 2 раза. Для снижения скорости горения в качестве ингибиторов горения применяют фтористые соединения (1лР, Сар2, ВаРз) и гетеромолибдаты. Так, добавка 2 % Ь1Р к полиуретановому топливу снижает скорость горения в 2 раза. [c.8]

Составьте уравнения реакций между оксидом свинца (ХУ)-дисвинца (II) в азотнокислой среде и а) нитритом калия б) хлороводородной кислотой (конц.) в) иодидом калия г) нитратом марганца (II) д) перхлоратом железа (II). Является ли окислительно-восстановительной реакция между указанным оксидом свинца и достаточным количеством азотной кислоты Ответ поясните. [c.246]

Хлорид железа (III) РеС1з Гипохлориты, хлораты и перхлораты [c.144]

Хлорид железа (III) Fe lj Гипохлориты, хлораты и перхлораты Нарекая водка, смесь концентриркь ванных азотной и плавиковой кислот Анод при злектр>олизе [c.171]

По каким характерным внешним признакам можно отличить друг от друга оксиды алюминия и железа (HI), свинца (IV) и олова (IV), висмута (III) и хрома (III), меди (И) и никеля (II) Как тем же путем определить, какое из двух веществ является гидроксидом марганца (II) и гидроксидом железа (III), сульфидом кадмия и сульфидом железа (II), хлоридом и иодидом свинца (II), кристаллогидратом Mg la-GHaO или СоСЛа-бНаО, перхлоратом калия или перманганатом калия, хроматом калия или манганатом калия [c.338]

Жидкие мембраны готовят из жидких или твердых ионитов или их растворов в подходящих органических растворителях, не смешивающихся с водой. Так, ионы кальция можно определять посредством электрода на основе кальциевой соли эфира фосфорной кислоты Активными группами электродов, имеющих нитратную или перхлоратную функцию, т. е. чувствительных по отношению к ионам NO3 или IO4, являются нитраты фенантролинатов никеля Ni(РЬеп)з(ЫОз)2 или перхлораты фенантролинатов железа Fe(Phenb( 104)a и т. д. [c.468]

Железо (III) хлорнокислое, 9-водное Железо (III) перхлорат Ре(СЮ4)з-9Н20 [c.223]

Влияние анионов. Большие количества хлоридов, нитратов и сульфатов не мешают определению алюминия [750]. Не мешают бромиды и иодиды [646]. Перхлораты не мешают до 1 М концентрации. Если ЗЮа находится в истинном молекулярном растворе, то не мешает при соотношении А12О3 ЗЮз = 1 4. В присутствии полимеризованной ЗЮг при соотношении больше 1 4 результаты завышаются на 10°/о и выше. Перед определением алюминия целесообразно обрабатывать анализируемый раствор едким натром для перевода ЗЮа в молекулярную форму [109]. Фториды уже в количестве 10 мкг мешают экстракции оксихинолината алюминия, введение борной кислоты не устраняет их влияния [646]. При определении алюминия в тории небольшие количества фторидов (до 500 мкг) не мешают, так как торий связывает фторид в прочный комплекс [957]. Согласно Джентри и Шеррингтону [750], до 0,15 г фосфатов мало влияет на определение алюминия, но > 200 л/сг фосфорной кислоты мешает восстановлению железа [646]. До 0,2 г тартрата в 50 мл раствора мешает мало [750] по другим данным, допустимо 0,3 г винной кислоты в 80 мл раствора [869]. Поэтому винную кислоту используют для маскирования небольших количеств железа [869]. 0,3 г винной кислоты маскирует 5,6 мкг железа. Некоторые авторы вводят винную кислоту для удержания алюминия в растворе в щелочной среде. В стандартные растворы в этом случае также вводят такие же количества винной кислоты. [c.121]

Определению калия в виде перхлората мешают сульфаты, так как сульфат натрия мало растворим в применяемых органических растворителях и может увеличивать вес остатка перхлората калия [936, 1271, 1476, 1862, 2460, 2488] Поэтому анализируемый раствор сильно подкисляют соляной кислотой и по каплям прибавляют 10%-ный раствор ВаСЬ в небольшом избытке Калий определяют в фильтрате от осадка Ва304. Сульфаты удаляют обработкой раствором оксалата бария в соляной кислоте, затем добавляют перекись водорода и аммиак В осадке находятся сульфат бария, оксалаты щелочноземельных металлов, гидроокиси железа, алюминия, марганца. Фильтрат выпариваю г досуха, прокаливают, извлекают водой и осаждают перхлорат калия [2511] Удаляют сульфат из нейтрального раствора кипячением с ВаСОз, при этом осаждается также и магний [2978] [c.31]

Навеску 0,7—1,0 г тщательно измельченного силиката в платиновой чашке смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5—10 мл H IO4, 15—20 мл HF и выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Если необходимо, повторяют выпаривание с 5—10 мл HF. После разложения пробы удаляют фторид, добавлением нескольких капель воды и H IO4 и упариванием смеси досуха дважды. Сухие остатки перхлоратов прокаливают в течение часа при 500—550° С, дважды обрабатывают при нагревании 50 мл 2 М НС1, а затем водой, каждый раз. собирая раствор в стакан. Незначительную часть железа и алюминия, перешедших в раствор, осаждают аммиаком, раствор после фильтрования и промывания осадка упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мп. Для определения натрия раствор разбавляют до концентрации 5—50 мкг/мл, стандартные растворы должны содержать калий и кальций в количествах, соответствующих содержанию их в анализируемой породе. Погрешность определения не более 5-6%. [c.157]

Для фотометрических определений Ре - в металлическом индии раствор гидроксиламииа очищают от железа. Для этого к 25 мл 10 %-ного раствора гидроксиламииа в делительной воронке добавляют 0,5 мл 2,5 М раствора перхлората лития или натрия — Ь1С104 (М 106,39) или ЫаС104 (М 122,44) и 5 мл нитробензола. Смесь взбалтывают 1 мин, затем дают ей расслоиться и нитробензол выбрасывают. К водному остатку снова добавляют те же реактивы и повторяют экстракцию. Очищенный раствор гид-роксиламина хранят в склянке с притертой пробкой. [c.33]

Основной раствор перхлората железа (III). Растворяют 50 г безводного перхлората железа(III) в 400 мл абсолютного этанола, добавляют в полученный раствор 40 мл 727о-ной хлорной кислоты и этанолом доводят объем раствора точно до 500 мл. [c.22]

chem21.info

Никеля перхлорат - Справочник химика 21

По данным [ 46 ], при растворении активного никелевого электрода в 0,01-1 н. растворах хлорной кислоты, содержащих перхлорат натрия в концентрациях от 3 до 7 М, зависимость скорости растворения металла от потенциала характеризуется двумя тафелевскими участками с наклонами 120 мв при низких и 40 мв при повыщенных плотностях тока. Одновременно установлен первый порядок реакции по ионам гидроксила. Такие результаты явились основанием для вывода о различной природе лимитирующей стадии в зависимости от величины поляризации (отщепление первого электрона при низких и второго при высоких плотностях тока) [ 46]. Обнаружено снижение скорости анодного растворения никеля в свежем сернокислом растворе в результате его длительного предварительного выдерживания в растворе серной кислоты, что объясняется адсорбционным вытеснением сульфат-ионами ионов он [35]. [c.10] Ni (L6) (0104)2 (Взр.) [124]. Смешивают горячие этанольные растворы, содержащие L6 (см методику 4), и гексагидрат перхлората никеля в стехиометрических количествах Выпадающий при охлаждении продукт можно перекристаллизовать из метанола Полученное соединение представляет собой ярко-желтые кристаллы, растворимые в воде и полярных органических растворителях ЭС (вода) 426 нм (93). [c.55]

Никель (II) перхлорат см. Никель (II) хлорно-кислый [c.365]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Ni (L61)] (0104)2 (Взр.) [1321. Смешивают 10 мл водного раствора, содержаш,его 1 г (27 ммоль) гексагидрата перхлората никеля (II) и 10 мл этанольного раствора, содержаш,его 0,4 г (15 ммоль) L61 (см методику 10) После перемешивания в течение 3 ч образовавшийся растЕор фильтруют и упаривают на роторном испарителе Красный остаток переносят на фильтр и пять раз промывают этанолом, порциями по 20 мл, затем диэтиловым эфиром и сушат 3 ч в вакууме при 100 С. Выход 0,57 г (70 %) ЭС (вода) 1130 (23), 800 (пл ) (44), 654 (29), 511 (71), 392 нм (104) [c.59]

Смите также растворял перхлораты в абсолютном спирте, добавлял холодный насыщенный раствор уксуснокислого калия, отфильтровывал выделившийся КСЮ , промывал его абсолютным спиртом и взвешивал. По его данным, этот метод пригоден для определения перхлоратов лития, натрия, никеля, кобальта, цинка, свинца, алюмнния, хрома и железа. Для определения пер- [c.109]

Другие порошкообразные взрыватели, при действии которых почти или совсем не образуется газообразных продуктов горения, могут содержать тонко измельченный металл, например никель, алюминий или различные сплавы, вместе с окислителем, обычно нитратом или перхлоратом, или со смесью их обоих . [c.139]

При прибавлении к раствору гексаммина никеля перхлората шмония тотчас выделяется осадок голубого цвета состава iJi(Nh4)6]( 104)2 [c.301]

Иная ситуация наблюдается в дисульфидных ХС с переходными металлами хлоро-(быс- 2-[ (2-пиридилметил)-амино]-этил -дисульфид)-никело-перхлорате (IV) [85] (рис. 12а) хло- [c.208]

На холоду 72%-ная хлорная кислота взаимодействуете активными металлами, при этом выделяется водород и образуются перхлораты. При нагревании начинается восстановление перхлорат-ного аниона с выделением хлористого водорода. Риди суммировал данные о взаимодействии хлорной кислоты с металлами (табл. 8, стр.36). В ряде случаев некоторые металлы (например, железо, хром, никель и др.) проявляют заметную пассивность. [c.30]

Получение перхлората гексааминоникеля (П). В пробирку налейте 0,5 мл раствора сульфата или хлорида никеля и постепенно приливайте 20 %-й раствор аммиака до растворения образовавшегося осадка. К полученному прозрачному окрашенному раствору добавьте 0,5— 1 мл раствора перхлората натрия. Наблюдайте образование сиренево-фиолетовой нерастворимой комплексной соли [Ni(NHз)6]( 104)2. [c.285]

Никель (II) хлорнокислый, 6-водный Никель (П) перхлорат Ы (СЮ4)г-6Н20 130261 МРТУ 6-09—5773-69 ч 44-00 [c.367]

Таким образом, для каталитического восстановления пиридиииевых солей и их конденсированных производных, содержащих гидроксиалкильные заместители при атоме азота, могут быть использованы различные катализаторы - оксид и диоксид платины, палладий на угле, никель скелетный, никель модифицированный рутением. В реакцию с одинаковым успехом вводились различные соли хлориды [40], бромиды [41], иодиды, тозилаты, перхлораты [42], тетрафторбораты [44]. Этот метод позволяет осуществить стереонаправленный синтез М-гидрокси-алкилпипиридинов, недоступных через каталитическое алканоламинирования [c.72]

Наиболее удобный путь получения макроциклических соединений типа П и П1 — темплатная реакция нециклических тетраминов с ди-карбонильными соединениями Значительное влияние на протекание таких конденсаций оказывает природа аниона. Если в качестве темп-лата для реакции (5 6) использовать хлорид никеля, образуется трудноразделимая смесь циклических и нециклических соединений. При применении перхлората никеля удается выделить макроциклические продукты реакции [224] [c.85]

Влияние анионов на определение урана в карбонатно-щелочном растворе изучали Виберлей и Колмэн, чьи данные приведены Родденом [8]. Они показали, что ацетаты, хлориды, фториды, нитраты, фосфаты, перхлораты и сульфаты дают лишь небольшую положительную ошибку по сравнению с раствором, не содержащим этих ионов. Наибольшие помехи оказывают хром и марганец. Малые количества меди и никеля не мешают определению урана. [c.117]

При работе на вакуумном квантометре следует применять чистый аргон марки А (ГОСТ 5457—70) с дополнительной очисткой его от влаги и кислорода. Очистку аргона осуществляют пропусканием его через гранулированный перхлорат магния Mg( 104)2 для удаления влаги и стружку магния, нагретую до температуры 500° С, для удаления кислорода. Вместо магниевой стружки можно применять никель-контакт при нормальной температуре. Вместо перхлората магния иногда используют силикагель. Для более надежной очистки аргона следует ставить две печи последовательно. [c.75]

Перхлорат никеля. Эфраим изучил комплексное соединение перхлората никачя с 6 молекулами аммиака и определил теплоту его диссоциации. Видимый спектр соли в водном растворе был определен Веерайя и Куреши . Изучена экстракция перхлората никатя из водных растворов октанолом-2. [c.57]

Майсен и Шварценбах пытались получить гидразин-перхлорат никеля из перхлората никеля и гидразина в водном растворе. Через 5 дней образовался голубой осадок, и к смеси дополнительно добавили воду. При введении в суспензию стеклянной палочки для перемешивания произошел сильный взрыв. [c.66]

Чани и Ман изучили применение уксуснокислого калия в абсолютном спирте для осаждения неорганических перхлоратов. Раствор нагревали почти до кипения, оставляли на 2—3 ч, затем фильтровали, промывали осадок, сушили и взвешивали. Таким образом были определены перхлораты алюминия, бария, кадмия, меди, кобальта, никеля, свинца и цинка. [c.109]

Об электролизе перхлоратов тяжелых металлов сообщил Гольдблюм . Электролизу подвергали перхлораты кобальта и никеля. Металлы осаждались, а хлорную кислоту оттитровывали основанием. Уиллард и Кесснер подвергали электролизу перхлорат свинца, определяли свинец и оттитровывали хлорную кислоту основанием. Наконец, Линдстренд осаждал электролитически железо из перхлората железа и также определял хлорную кислоту титрованием. [c.111]

Хлорная кислота в электрохимическом анализе. Гендриксон описал осаждение меди, серебра и кадмия из разбавленных растворов хлорной кислоты электрохимическим путем. Были опубликованы работы по осаждению кобальта и никеля , железа и свинца . Норвиц привел общий обзор этой области применения НСЮ. Сообщалось , что анион перхлората в меньшей степени восстанавливался, чем сульфат-ион, и во время электролиза не-давал побочных реакций. [c.126]

Сальвадори нашел, что соли кобальта, никеля, марганца и кадмия могут быть количественно осаждены 20%-ным раствором перхлората аммония в водном аммиаке (плотность 0,9 г1см ). Так как соли меди осаждаются из концентрированных растворов только при длительном стоянии, перхлорат аммония применяли для открытия кадмия в присутствии меди. Также определяли соли кобальта в присутствии аммиакатов кобальта, которые не осаждались. Как правило, комплекс перхлората металла с аммиаком имеет состав М(С10 )., пННз (для кобальта п = 6 для цинка п-=4 для кадмия п=4). [c.128]

Сообщают, что синий осадок М1(М2Н4)2С104, образовавшийся из перхлората никеля (II) и гидразина в воде, при введении в суспензию стеклянной палочки для перемешивания бурно взорвался . Сухой перхлорат гидразина сам по себе может детонировать при ударе или трении . Разложение этой соли начинается при 145 °С и заканчивается при 230 С если нагревание проводит- [c.208]

Со смесями неорганических перхлоратов, хотя каждый из них отдельно может быть вполне стабилен, следует обращаться с ис ключительной осторожностью. Например, установлено , что смесь перхлоратов, применявшаяся в шахтах (состав неизвестен) так бурно детонировала прн стандартном определении ч встви тельности к трению на маятниковом приборе ( фибровый башмак ) что опыт был прекращен При аналогичном испытании под дав лением смесь оказалась лишь несколько менее чувствительной чем фульминат ртути, и в 10 раз более чувствительной по отно щению к статической искре меньшей энергии, чем может быть выделена человеческим телом. Кабин сообщил также о трех случаях взрывов на заводах взрывы были вызваны составом для фотографии, содержавшим перхлорат калия с порошками алюминия и магния. В результате испытаний смеси, содержащей перхлорат калия с никелем, титаном и инфузорной землей, произошли такие сильные взрывы (применялся фибровый башмак ), что все пробы пришлось снизить с стандартных 7 г до 2 г. Даже при уменьшении веса, 4 из шести смесей не выдержали испытання фибровым башмаком . [c.210]

N (0104)2 никепя(П) перхлорат (никель(П) хлорнокислый) [c.259]

chem21.info

Перхлорат - аммоний - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 3

Перхлорат - аммоний

Cтраница 3

Собственно перхлорат аммония является взрывчатым веществом, однако взрывается он с трудом При обычных температурах Nh5C1O4 стабилен, ио разлагается, если температуру поддерживать на уровне 150 С. Он имеет ту же степень чувствительности к улару, что н пикриновая кислота. Перхлорат аммония становится сильным взрывчатым веществом при смешивании с горючими веществами и порошками металлов. [31]

Горение перхлората аммония ( чистого или с небольшими добавками горючих и катализаторов) изучалось весьма интенсивно. Так, в работе [141] предполагается, что скорость горения таких систем просто равна скорости горения NII4C104 с учетом потока тепла от диффузионного пламени. Такая точка зрения представляется полезной, но совершенно необходимо учесть, что присутствие горючего ( сгорающего в диффузионном пламени) действует на скорость горения Nh5C104 в двух взаимно противоположных направлениях. Сначала горючее должно прогреться и газифицироваться. Однако затем горючее реагирует в кинетическом и диффузионном пламени; часть выделяющегося тепла поступает в зону пламени Nh4 НС104 и увеличивает температуру в этой зоне. [32]

Кристаллы перхлората аммония после центрифугирования и промывки поступают на сушку и рассев. Просеянный Nh5G104 загружают в контейнеры с силикагелевыми патронами и отправляют потребителям. [33]

Пульпу перхлората аммония, содержащую 25 % кристаллов перхлората аммония и 19 % перхлората аммония в растворе, перекачивают в питатель центрифуги второй ступени, расположенной в отделении сушки и упаковки. Избыток маточника перетекает из верхней части питателя самотеком по трубопроводу в сборник маточника второй ступени. Жидкость с высоким содержанием кристаллов перхлората аммония из питателя подают на центрифугу второй ступени с помощью гибкого шланга. Маточник стекает в сборник, а промывные воды направляют в сосуд для растворения мелких кристаллов. [34]

Производство перхлората аммония было впервые организовано в промышленном масштабе в 1895 г. О. [35]

Смесь перхлората аммония с тротилом ( 84: 16) ведет себя значительно пассивное, чем алюминиевая; она взрывается при 400 ат и взрыва не происходит при 260 ат. [36]

Производство перхлората аммония было впервые организовано в промышленном масштабе в 1895 г. О. [38]

У перхлората аммония частота валентных колебаний NH равна 3300 еж 1, что указывает либо на наличие слабых водородных связей, либо на полное их отсутствие; это хорошо согласуется с тем, что перхлорат аммония не присоединяет воду и не образует гидрата. Спектр азида аммония был изучен Пиментелом и др. [21], а Уолдрон и Хорниг [22] исследовали некоторые кристаллогидраты солей аммония. Полоса поглощения с частотой 1410 см 1 довольно интенсивна и резко очерчена, так что при использовании ее вместе с полосами валентных колебаний этот ион можно легко идентифицировать. [39]

К перхлорату аммония предъявляются такие же требования, кате и к аммиачной селитре. Прежде всего он не должен содержать хлоратов, которые допустимы лишь в виде следов. [40]

В перхлорате аммония кроме стабильных продуктов превращения ионов перхлората, очевидно, образуются также продукты превращения иона аммония. [41]

Так, перхлорат аммония с 3 % окиси меди начинал гореть лишь при давлениях выше 135 ат, а с 3 % окиси хрома - выше 230 ат; скорости горения при этом были значительно меньше, чем у перхлората с хромитом меди. Окислы железа и марганца, а также перманганат натрия уменьшали скорость горения перхлората аммония при 100, 150 и 200 ат соответственно и увеличивали - при более высоких давлениях. [42]

В промышленности перхлорат аммония получают двумя способами. [43]

Плотность растворов перхлората аммония в воде24 и в водной хлорной кислоте25 была определена при 15 и 25 С. Данные по электропроводности растворов перхлората аммония в безводной синильной кислоте26 и нитрометане27 показывают, что к этим растворам применимо уравнение Дебая-Хкжеля - Онзагера. [44]

Термический распад перхлората аммония, изучавшийся Биркамшоу и Ньюмэном [93, 94], протекает очень своеобразно. Следовало ожидать, что он будет идти по схеме: - твердое вещество - газ. В действительности же в большинстве изученных условий распад шел по схеме: твердое вещество А - твердое вещество В газ. Остаток после распада, который охватывает весь кристалл, изоморфен с исходной солью, но порист и представляет собой полностью перхлорат аммония. [45]

Страницы: 1 2 3 4

www.ngpedia.ru

Железо роданид перхлорат - Справочник химика 21

Недавно предложен еще один реактив для прямого титрования железа (III) —перхлорат ртути (I). Железо титруют на платиновом электроде при +0,1 в (Нас. КЭ) на фоне, состоящем из смеси 0,2 н. растворов роданида калия и хлорной кислоты в отношении 1 1. Ход кривой формы а обусловлен током восстановления железа (III). Авторы метода отмечают, что он позволяет определять весьма небольшие количества железа — до 10 М, но имеет недостаток конечная точка титрования не совпадает с точкой эквивалентности. Для устранения ошибки рекомендуется следующий прием сперва регистрируют исходную величину тока, наблюдаемую в растворе фона, к которому добавлено известное количество раствора соли Fe +, затем добавляют исследуемый раствор и титруют до тех пор, пока сила тока не достигнет исходного значения. [c.200] Для определения перекисей применяли хлорид титана (III) хлорид олова (II) роданид железа (II) (колориметрический способ) 2 роданид железа (II) (титрование раствором хлорида титана (III) сульфат железа (II) перхлорат железа (II) трехокись мышьяка [c.581]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 10 мл анализируемого раствора, содержащего 0,05—5 мг/л хлорид-ионов, прибавляют 5 мл 60%-ной хлорной кислоты, 1 мл раствора роданида ртути (И) и 2 мл раствора перхлората железа (III). Разбавляют водой до 50 мл, перемешивают, дают постоять 10 мин и определяют оптическую плотность при A = 480 ммк (см. стр. 771). [c.1121]

Прямых титриметрических методов определения перхлорат-ионов нет. Перхлорат-ионы можно восстановить до хлорид-ионов продолжительным кипячением с раствором соли титана (Ti lg, Т12(304)з) в среде хлористоводородной кислоты (1 1) [641, 680, 973]. Избыток.соли титана оттитровывают раствором железа(П1) в присутствии роданида в качестве индикатора [680, 889]. Избыток соли титана можно также титровать раствором соли церия(1У) в присутствии дифениламиносульфоновой кислоты или фенантро-лина [618]. [c.52]

Железо(III) успешно титруется нитратом ртути (I) в присутствии роданида калия. Этот метод был разработан В. М. Тараян в 1958 г. как обычный титриметрический метод — так называемый меркурометрический — и впоследствии применен для амперометрического титрования железа (III) [6]. Присутствие роданида необходимо для понижения окислительно-восстановительного потенциала системы Hg +/Hg+ для того, чтобы обеспечить восстановление железа (III). Аналогичный метод, но не с нитратом, а с перхлоратом ртути(I) разработан для определения очень малых количеств железа(III) и других ионов [7, 8], в частности феррицианида [9]. [c.144]

Позже были изучены новые реагенты хлорид 2,4,6-трифенилпиридилия (ТФП) и нитрон [19]. ТФП (2%-ный раствор) образует в 0,2 М растворе НС1 осадки с иодидом, роданидом, нитрагом, перхлоратом, перманганатом, бихроматом, гексацианоферри-том(П) и хлоридными комплексами цинка, свинца, кадмия, олова (II), платины(IV) и золота (III). Осадки не образуют фторид, бромид, иодат, хлорат, сульфат, оксалат и хлоридный комплекс железа (III). Реагент можно использовать для гравиметрического определения 40—160 мг перхлората [c.404]

Разработан новый [35] спектрофотометрический метод определения следовых концентраций перхлората в хлорате калия. Сначала перхлорат в виде ионного ассоциата с катионом тетрабу-тилфосфония экстрагируют о-дихлорбензолом. Затем экстракт встряхивают с водным раствором, содержащим роданидный комплекс железа, в результате чего в органической фазе оказывается ионный ассоциат тетрабутилфосфония и роданида железа (П1), светопоглощение которого измеряют при 510 нм. Метод применим для определения до 0,003% перхлората в хлорате натрия. [c.406]

К исследуемому раствору, содержащему 0,05—100 мг л хлорид-ионов, прибавляют насыщенный спиртовой раствор роданида ртути, раствор железоаммонийных квасцов в HNO3 или раствор перхлората железа в H IO4 и через 10 мин. измеряют светопогло-щение нри 460—480 нм или сравнивают окраску визуально со стандартными растворами. Оранжевое соединение не экстрагируется органическими растворителями (эфиром и пентанолом), и ему приписывают формулу FeSGN " [558]. Окраска раствора 54 [c.54]

В косвенном методе с применением роданида для определения хлоридов [22—28] используют выделение ионов S N из роданидного комплекса ртути(П) (насыщенный раствор Hg(S N)2 в воде, приблизительно 0,07%-ный) в результате реакции с хлорид-ионами. При этом образуются прочные хлоридные комплексы ртути. После добавления перхлората железа(П1) образуется оранжевый комплекс [FeS N] +, поглощение которого измеряют при 480 нм. Этим методом определяют хлориды в воде [23], керосине [24], перекиси водорода [25], полимерах полибутилена [26], биологических материалах. [c.447]

chem21.info

Разложение - перхлорат - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 2

Разложение - перхлорат

Cтраница 2

Результаты опытов ( табл. 32) показывают, что сильнее всего горение амматола ускоряется соединениями шестивалентного хрома, особенно хроматом калия; значительное и приблизительно одинаковое ускорение дают хлориды щелочных металлов и хлористый барий; щавелевокислый аммоний сильно замедляет горение; меньшее по сравнению с хлористым калием влияние перхлората калия может быть связано с тем, что действующим началом является именно КС1, которого при разложении перхлората образуется вдвое меньше, чем было добавлено в опыте с хлоридом. [17]

В результате разложения перхлоратов щелочных металлов и перхлората бария образуются хлориды. Разложение перхлората кальция приводит к образованию хлорида и следов окиси. [18]

За последнее время проведены исследования, уточняющие процесс начального разложения кристаллов перхлората аммония и состав образующихся при этом продуктов. Скорость разложения перхлората аммония обусловлена распадом НСЮ4 в решетке соли, что приводит к появлению центров реакции, содержащих хлорную кислоту и продукты ее разложения. Эта кислота вызывает образование новых центров реакции на близлежащих дефектах. [19]

Из-за ограниченности объема книги были опущены те вопросы, которые не попадают под строгое определение реакций разложения твердых веществ. Так, в книге не обсуждается разложение перхлоратов, нитратов и цианамидов, хотя вклад, внесенный Беркемшоу, Джекобсом и Гласнером, а также Каннингамом и Иоффе в изучение этих групп соединений, имеет большое значение. Технологические аспекты затрагиваются в очень малой степени, а радиационная химия твердых веществ здесь не рассматривается. [20]

Соли хлорной кислоты - перхлораты - более стойки, чем хлораты. Это объясняется тем, что реакция разложения перхлоратов происходит с поглощением тепла. В пиротехнике применяется перхлорат калия. [21]

Из данных по кинетике термического разложения перхлората аммония, полученных при температуре до 280 С и экстраполированных до 420 С, можно рас-читать скорость газификации перхлората, которая на несколько порядков меньше, чем измеренная скорость убывания количества перхлората аммония при горении. По-видимому, кинетика и механизм газификации при относительно низкой температуре в опытах по разложению перхлората аммония отличаются от кинетики и механизма его газификации, происходящей при той же или более высокой температуре на поверхности горящего перхлората. [22]

Для удаления НСЮ4 после осаждения раствор при перемешивании выпаривают на водяной бане до появления белого тумана хлорной кислоты. В случае, если исследуемая соль содержит значительные количества магния, кальция или бария ( карналлит), не следует выпаривать раствор досуха во избежание разложения перхлоратов указанных металлов и загрязнения перхлората ( калия продуктами разложения. После выпарки чашку охлаждают, растворяют осадок в нескольких миллилитрах воды, добавляют 1 - 2 см3 НСЮ4 и снова выпаривают почти досуха. Осадок охлаждают, обрабатывают 10 - 20 см3 смеси равных частей бутанола и этилацетата, нагревая чашку в течение 2 - 3 мин на водяной бане, охлаждают полученный раствор и сливают его с осадка декантацией через предварительно взвешенный пористый керамический фильтр. Осадок в чашке промывают 2 - 3 раза небольшими порциями ( по 3 - 5 см3) смеси бутанола и этилацетата, сливая растворитель на фильтр, растворяют снова в минимальном количестве горячей воды, упаривают досуха и повторно экстрагируют смесью растворителей. [23]

Количество NO2C1O4 в твердом остатке по ходу разложения проходит через максимум, а молярное отношение NO2C1O4: NOC1O4 непрерывно возрастает. Первый эффект отвечает быстрому разложению с образованием N02C104, второй - разложению накопившегося перхлората нитрония. [25]

При давлениях порядка 100 ат ( см. рис. 86, а) в пламени горения видны горизонтальные полосы ( связанные, по-видимому, с осаждением на стенках трубки твердых частичек окиси хрома), а во фронте горения имеются, как и при горении чистого перхлората, отдельные, более ярко светящиеся точки. Фотография, представленная на рис, 86, б, характерна для горения перхлората аммония с окисью хрома при давлениях выше 250 ат. Неоднородность структуры пламени, выражающаяся в его различной интенсивности, обусловлена, вероятно, догоранием продуктов разложения перхлората на твердых частицах катализатора, которые накапливаются сначала в конденсированной фазе, а затем уносятся с продуктами горения в газовую. [26]

Поскольку энергии активации пиролиза окислителя и горючего различны, то и температуры на поверхности их частиц должны быть разными. Поэтому понятие средней температуры является некоторым условным приближением. Эта температура принимается независящей от давления, размеров частиц и соотношения окислителя и горючего, но следует ожидать, что она зависит от содержания хромита меди, являющегося катализатором разложения перхлората. [27]

По мере увеличения давления перхлорат принимает более активное участие в реакции. На фотоснимках горящих шашек можно увидеть вспышки пламени, которые, по-видимому, начинаются у кристаллов перхлората. Перхлорат, разлагаясь, образует потоки кислорода, которые могут реагргровать с газовой сажей н уменьшать количество газов в пламени. По скорости разложения этих кристаллов и по опубликованным величинам скорости разложения перхлората калия ( § 2) Раис оценил температуру поверхности кристаллов приблизительно в 1100 К. Эта температура значительно выше вероятной температуры поверхности двухкомпонентно-го вяжущего состава. Такая высокая температура может быть вызвана реакцией между перхлоратом и вяжущим составом или продуктами разложения вяжущего состава на поверхности частицы перхлората. Наиболее вероятное объяснение заключается в том, что частицы перхлората попадают с поверхности в область более высокой температуры шипящего пламени. Диаметры кристаллов перхлората по порядку величины равны толщине шипящей зоны реакции. Если реакции на поверхности кристалла играют определяющую роль, то влияние размера частицы должно быть обратным для мелкораздробленного вещества, дающего большой эффект при низких давлениях. [29]

Определены три разных значения энергии активации для разложения перхлората аммония. Энергия активации, равная 29 6 ккал / моль, найдена при температуре ниже 240 С, а величина 18 9 ккал / моль-при температуре выше 240 С. Для области температур 400 - 440 С энергия активации составляет 73 4 икал / моль. При таких температурах сублимация протекает быстрее, чем разложение твердой фазы и высокой энергией активации характеризуется, следовательно, разложение перхлората аммония в паровой фазе. Область плохой воспроизводимости данных наблюдается при 300 - 380 СС; полагают, что наличие этой области вызвано разрушением в процессе испарения поверхности кристаллов, вследствие чего обрываются цепи реакций разложения твердого вещества. [30]

Страницы: 1 2 3